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Analisi della dispersione energetica di fluorescenza da raggi

Basi dell'analisi della fluorescenza da raggi X e proprietà fondamentali dello strumento

In passato, l'analisi della fluorescenza a raggi X (XRF) veniva utilizzata principalmente in geologia. Oggi si è affermata come tecnologia sovrana per l'uso nell'industria e in laboratorio. Questo metodo è straordinariamente versatile: permette di rilevare tutti gli elementi chimici rilevanti, dal sodio all'uranio.

Il metodo XRF viene spesso utilizzato per l'analisi dei materiali, ovvero per determinare la quantità di una determinata sostanza nel campione, come la misura del contenuto di oro nei gioielli o il rilevamento di sostanze pericolose contenute negli oggetti di uso quotidiano, in linea con la direttiva RoHS (Restriction of Hazardous Substances) . Inoltre, con il metodo XRF è possibile misurare lo spessore dei rivestimenti in modo rapido, pulito e non distruttivo.

Come funziona la misura

Quando il dispositivo a RAGGI X avvia una misurazione, il tubo a raggi X emette radiazioni ad alta energia, chiamate anche radiazioni "primarie". Quando questi raggi X colpiscono un atomo nel campione, aggiungono energia - o meglio lo "eccitano", provocando l'espulsione di un elettrone vicino al nucleo dell'atomo, un processo noto come "ionizzazione". Dal momento che questo stato è instabile, un elettrone proveniente da un guscio superiore si muove per riempire il vuoto, emettendo così radiazioni di "fluorescenza".

Il livello di energia di questa radiazione secondaria è come un'impronta digitale: è caratteristico del rispettivo elemento. Un rilevatore vede la fluorescenza e digitalizza il segnale. Dopo che il segnale è stato elaborato, il dispositivo crea uno spettro: Il livello di energia dei fotoni rilevati viene tracciato sull'asse x e la sua frequenza sull'asse y (velocità di conteggio). Gli elementi nel campione possono essere identificati tramite le posizioni (lungo l'asse x) dei picchi nello spettro. I livelli (lungo l'asse y) di questi picchi forniscono informazioni sulla concentrazione degli elementi.

Le proprietà del dispositivo di cui tener conto per ottenere il miglior risultato di misurazione

Molti fattori influenzano la capacità di differenziazione degli elementi del dispositivo. A tale scopo svolgono un ruolo importante componenti come il tubo a raggi X, l'ottica, i filtri e il rilevatore.

Tubo a raggi X.

I materiali nel tubo a raggi X determinano lo spettro di energia della radiazione primaria a raggi X con cui il campione è eccitato. Solitamente viene utilizzato un anodo di tungsteno perché produce uno spettro particolarmente intenso e ampio adatto per le per applicazioni generali. Per applicazioni specializzate, ad es. nell'industria dei semiconduttori o dei circuiti stampati (PCB) vengono utilizzati anche anodi di molibdeno, cromo o rodio; questi anodi sono particolarmente adatti per la misura di elementi leggeri e l'analisi di materiali.

Filtri

Nel percorso dall'anodo al campione, i raggi X primari passano attraverso un filtro. Fischer utilizza generalmente filtri realizzati con lamine metalliche sottili, ad es. di alluminio o nichel. Questi filtri modificano le caratteristiche della radiazione primaria assorbendo parte dello spettro. In questo modo il rumore di fondo viene notevolmente ridotto e si ottiene una maggiore sensibilità ai segnali deboli. Ad esempio, i filtri in alluminio sono utili per il rilevamento del piombo in concentrazioni particolarmente basse

Aperture e ottica a raggi X.

L'apertura (collimatore) si trova tra il tubo a raggi X e il campione. Controlla la dimensione del raggio principale e garantisce che venga eccitato solo un punto specifico e focalizzato sul campione.

Quando il punto di misura deve essere necessariamente piccolo, la radiazione che raggiunge il campione è minima e il segnale di fluorescenza risultante è pertanto debole. Per ottenere un numero di conteggi elevato sufficiente ad ottenere una valutazione affidabile, le misure richiedono più tempo.

La soluzione a questo problema è l'ottica policapillare. I policapillari sono fasci di fibre di vetro che focalizzano quasi l'intera radiazione primaria come una lente d'ingrandimento su un piccolo punto. In tutto il mondo sono solo due i produttori di questo tipo di ottica e uno è Fischer!;

Rivelatore

L'ultimo componente cruciale è il rivelatore, ossia il componente che "vede" la radiazione di fluorescenza. Ne esistono tre tipi.

Il tubo del contatore proporzionale (PC), collaudato e testato, dispone di un'ampia area sensibile che le permette di raggiungere tassi di conteggio elevati. È adatto per la misura di strati più spessi con punti di misura piccoli. Tuttavia, dal momento che offre una risoluzione energetica relativamente bassa e una sensibilità limitata, soprattutto per gli elementi leggeri, non è particolarmente adatto per attività di misura più impegnative.

Il Si-PIN è un rivelatore di livello intermedio. Ha una risoluzione assai migliore rispetto al PC ma un'area di misura piccola. Può essere utilizzato sia per l'analisi dei materiali che per la misura dello spessore del rivestimento, ma per punti di misura piccoli richiede un tempo di misurazione relativamente lungo.

gli strumenti di fluorescenza a raggi X di altissima qualità utilizzano un rilevatore Silicon Drift Detector (SDD). Questo tipo di rivelatore ha un'ottima risoluzione energetica, il che significa che può rilevare la radiazione proveniente da elementi nel campione presenti in concentrazioni molto basse. Inoltre, tali strumenti sono in grado di determinare lo spessore dei rivestimenti nell'intervallo nanometrico ed eseguire la valutazione di sistemi multistrato complessi.

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