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Los fundamentos del análisis de fluorescencia de rayos X y las propiedades más importantes del instrumento.

En el pasado, el análisis de fluorescencia de rayos X (XRF) se usaba principalmente en geología. Hoy está firmemente establecido como una tecnología clave para su uso tanto en la industria como en el laboratorio. Este método es extraordinariamente versátil: puede detectar todo elementos químicos relevantes del sodio al uranio.

XRF se usa a menudo para el análisis de materiales, es decir, para determinar la cantidad de una sustancia dada en la muestra, como medir el contenido de oro en joyas o detectar sustancias peligrosas en objetos cotidianos de acuerdo con la directiva de Restricción de Sustancias Peligrosas (RoHS) . Además, el grosor de los recubrimientos se puede medir con XRF: es rápido, limpio y no destructivo.

Así funciona la medición

Cuando un dispositivo de RAYOS X comienza una medición, el tubo de rayos X emite radiación de alta energía, que también se llama radiación 'primaria'. Cuando estos rayos X golpean un átomo en la muestra, agregan energía Es decir, lo 'excitan', lo que hace que el átomo expulse un electrón cerca de su núcleo, un proceso conocido como 'ionización'. Dado que este estado es inestable, un electrón de una capa superior se mueve para llenar el vacío, emitiendo así ' radiación de fluorescencia.

El nivel de energía de esta radiación secundaria es como una huella digital: es característica del elemento respectivo. Un detector ve la fluorescencia y digitaliza la señal. Después de que la señal ha sido procesada, el dispositivo crea un espectro: el nivel de energía de los fotones detectados se representa en el eje xy su frecuencia en el eje y (tasa de conteo). Los elementos en la muestra se pueden identificar desde las posiciones (a lo largo del eje x) de los picos en el espectro. Los niveles (a lo largo del eje y) de estos picos proporcionan información sobre la concentración de los elementos.

Las propiedades de dispositivo más importantes para el mejor resultado de medición

Muchos factores influyen en qué tan bien el dispositivo puede diferenciar entre elementos. Componentes como el tubo de rayos X, la óptica, los filtros y el detector juegan un papel importante en esto.

Tubo de rayos-x

Los materiales en el tubo de rayos X determinan el espectro de energía de la radiación de rayos X primaria con la que se excita la muestra. Un ánodo de tungsteno se usa comúnmente porque produce un espectro particularmente intenso y amplio que puede emplearse para aplicaciones generales. Para aplicaciones especializadas, p. en las industrias de semiconductores o placas de circuito impreso (PCB), también se utilizan ánodos de molibdeno, cromo o rodio; estos ánodos son particularmente adecuados para medir elementos ligeros y análisis de materiales.

Filtros

En el camino desde el ánodo a la muestra, los rayos X primarios pasan a través de un filtro. Fischer generalmente usa filtros hechos de láminas metálicas delgadas, e. sol. De aluminio o níquel. Estos filtros modifican las características de la radiación primaria al absorber parte del espectro. De esta forma, el ruido de fondo se puede reducir significativamente. Por lo tanto, se puede lograr una mayor sensibilidad a las señales débiles. Por ejemplo, los filtros de aluminio ayudan a detectar plomo en concentraciones particularmente bajas

Aberturas y óptica de rayos X

La abertura (colimador) se encuentra entre el tubo de rayos X y la muestra. Controla el tamaño del haz primario y garantiza que solo se excite un punto específico y enfocado en la muestra.

Cuando el punto de medición es necesariamente pequeño, la radiación que llega a la muestra es mínima y la señal de fluorescencia resultante es correspondientemente débil. Para lograr conteos lo suficientemente altos para una evaluación confiable, las mediciones deben tomar más tiempo.

La solución a este problema es la óptica policapilar. Los policapilares son haces de fibras de vidrio que enfocan la radiación primaria casi entera como una lupa en un punto pequeño. Solo hay dos fabricantes de este tipo de óptica en todo el mundo, ¡y Fischer es uno de ellos!  

Detector

El último componente crucial es el detector, que es la parte que ve "la radiación de fluorescencia. Hay tres tipos.

El diodo PIN de silicio es un detector de nivel medio. Tiene una resolución mucho mejor que la PC, pero solo un área de medición pequeña. Se puede utilizar tanto para el análisis de materiales como para la medición del espesor del recubrimiento, pero requiere un tiempo de medición relativamente largo para pequeños puntos de medición.

Los dispositivos de fluorescencia de rayos X de la más alta calidad utilizan un detector de deriva de silicio (SDD). Este tipo de detector tiene una excelente resolución energética, lo que significa que puede detectar la radiación incluso de elementos de la muestra que están presentes en concentraciones muy bajas. Además, dichos dispositivos pueden determinar el grosor de los recubrimientos en el rango de nanómetros y permitir fácilmente la evaluación de sistemas complejos de múltiples capas.

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El probado tubo contador proporcional (PC) tiene un área sensible grande y, por lo tanto, alcanza altas tasas de conteo. Es muy adecuado para la medición de capas más gruesas con pequeños puntos de medición. Sin embargo, dado que ofrece una resolución de energía comparativamente baja y una sensibilidad limitada, especialmente para elementos ligeros, solo es en parte adecuado para tareas de medición más exigentes.

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