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El procedimiento y los parámetros más importantes.

El ensayo de identación, también llamada nanoindentación, es un método para medir la dureza. Es un prueba importante en el análisis de materiales ya que sirve para determinar las propiedades del material plástico y elástico, como el módulo de identación elástica E IT </ sub >, la dureza de identación H IT y el "creep" de identación C IT .

A diferencia de los métodos clásicos de medición de la dureza (por ejemplo los métodos de Vickers o Martens), que solo pueden determinar un único valor característico, la nanoindentación permite una medición muy precisa y dependiente de varios parámetros específicos del material. Las principales áreas de aplicación para la nanoindentación son las pruebas de pintura, recubrimientos galvánicos, materiales duros y polímeros.

Así es como funciona el método de medición

En el ensayo de identación se presiona un identador en el material a analizar con una curva de fuerza definida. Cuando se alcanza la fuerza máxima especificada, el identador se libera nuevamente de manera controlada. La profundidad de penetración se registra durante la carga y descarga. Se pueden calcular varios parámetros a partir de la fuerza aplicada, la forma del identador y la profundidad de penetración.

Los parámetros más importantes

La dureza y la elasticidad son características del material. Esto significa que el valor medido depende de que experimento se realice. Para que los resultados sean comparables, la norma ISO 14577-1 requiere la especificación de las condiciones del ensayo.

Dureza de indentación

La dureza de indentación H IT es una medida de la resistencia del material a la deformación permanente (= plástico). Por lo general, se determina a la fuerza máxima. La dureza de identación se puede convertir en dureza Vickers, pero esta conversión debe estar claramente marcada.

Dureza de martens

En contraste con la dureza de indentación, la dureza Martens HM proporciona información sobre las propiedades del material plástico y elástico. La dureza Martens se calcula a partir del valor de la profundidad de identación bajo una carga determinada.

Módulo de identación

El módulo de indentación E IT es un valor de elasticidad y el parámetro más importante para todas las aplicaciones con materiales elásticos; se calcula a partir del curva de identación durante la descarga.nbsp;

Creep de identación

El comportamiento del "creep" C IT describe la deformación adicional del material bajo una fuerza constante. Para determinar este valor, el identador se presiona en la muestra con fuerza constante durante un período de tiempo más largo (minutos a horas). Los polímeros y otros materiales propensos a deformarse ceden continuamente a la presión, por lo que aumenta la profundidad de indentación.

Almacenamiento y módulos de pérdida

El módulo de almacenamiento y el módulo de pérdida (E ’y E") describen cómo se comporta el material bajo una fuerza oscilante. El módulo de almacenamiento representa el componente elástico; es proporcional a la fracción de energía de deformación que se almacena en el material y se puede recuperar del material después de la descarga. El módulo de pérdida, por otro lado, representa la porción viscosa; corresponde a la parte de la energía que se pierde cuando se convierte en calor durante la compresión.

Modos de medición

Para poder determinar una amplia gama de parámetros, los equipos de nanoindentación de Fischer ofrecen diferentes modos de medición.

Procedimiento de rigidez mejorado (ESP)

En el método ESP, el identador se carga y descarga gradualmente. Esto sucede con una fuerza creciente hasta que se alcanza la fuerza máxima predefinida. Esto permite la determinación rápida de parámetros dependientes de la fuerza y la profundidad, como el módulo elástico de indentación (E IT ), la dureza de indentación (H IT ) y la dureza Vickers (HV), todo en el punto de la muestra.

Este método es particularmente útil cuando se prueban capas delgadas. La medición dependiente de la profundidad permite que los parámetros del recubrimiento se determinen a fuerzas muy bajas sin ser influenciados por el sustrato. A medida que aumenta la fuerza, también se puede analizar la transición del recubrimiento al material base.

Modo dinámico

El modo dinámico se basa en el análisis dinámico-mecánico (DMA). Si bien el DMA está destinado a pruebas de materiales sólidos, el modo dinámico de Fischer permite la caracterización de materiales en escalas mucho más pequeñas, p. recubrimientos como pinturas para automóviles. Con este fin, se presiona un identador en la superficie con una fuerza sinusoidal creciente y decreciente, todo con una amplitud de solo unos pocos nanómetros. Esto permite determinar propiedades como el módulo elástico y los módulos de almacenamiento y pérdida.

Influencias que pueden distorsionar su medida

Como con todos los métodos, hay factores que pueden influir en la medición. Para la nanoindentación, además del desgaste y la temperatura del identador, los factores más importantes son las vibraciones y la rugosidad. 

Desgaste del identador

Fischer solo usa identadores hechos de diamantes naturales porque son excepcionalmente resistentes. Sin embargo, se desgastan después de muchas mediciones. Las puntas se vuelven más redondas y pierden su forma claramente definida. Hasta cierto punto, este efecto puede compensarse tomando medidas en un material de referencia, p. vidrio de borosilicato. Sin embargo, una vez que está desgastado, el identador debe reemplazarse.

Temperatura

La temperatura juega un papel importante en todas las mediciones de dureza y elasticidad. Muchos materiales, especialmente los polímeros blandos, experimentan cambios en sus propiedades incluso con fluctuaciones de temperatura relativamente pequeñas. Es por eso que la temperatura ambiente debe definirse durante la medición. < / p>

Además, la tecnología de medición en sí misma reacciona a la temperatura y cuando se mide durante varias horas el equipo puede llegar a emitir calor. Cuando se expanden diferentes partes de la muestra puede llegar a distorsionar los resultados obtenidos. 

La placa de marmol en los instrumentos HM2000 y PICODENTOR HM500 los hace muy estables con respecto a la la temperatura. Esto permite que las mediciones se realicen durante varias horas sin verse influenciadas por la temperatura. Nbsp;
 

Vibraciones

La vibración es la causa más común de mediciones incorrectas. Con cargas de ensayo bajas, los resultados pueden verse distorsionados incluso por el suave flujo de aire de los sistemas de ventilación o las vibraciones en el suelo debido a los pasos. Para mediciones precisas Fischer recomienda elegir una ubicación de baja vibración (por ejemplo, un sótano) y usar sistemas de medición cerrados con mesas antivibratorias.

Rugosidad

Con superficies rugosas, el identador no siempre hace contacto uniforme con la superficie de la muestra. Es por eso que los resultados son a menudo difíciles de reproducir. Si es posible, se deben pulir las superficies rugosas antes de medir, de lo contrario se deben realizar varias mediciones comparativas.

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