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Les bases de l'analyse par fluorescence X et les plus importantes propriétés de l'instrument

Dans le passé, l'analyse par fluorescence de rayons X (XRF) a été principalement utilisée en géologie. Aujourd'hui, elle est fermement établie comme une technologie clé pour une utilisation à la fois dans l'industrie et dans les laboratoires. Cette méthode est extrêmement polyvalente. Elle peut détecter tous les éléments chimiques du sodium à l'uranium

La fluorescence X est souvent utilisée pour l'analyse des matériaux, à savoir pour déterminer la quantité d'une substance donnée dans l'échantillon, comme la mesure de la teneur en or dans les bijoux ou la détection de substances dangereuses dans les objets de tous les jours, conformément à la limitation des substances dangereuses (RoHS) . De plus, l'épaisseur des revêtements peut être mesurée avec la fluorescence X: Elle est rapide, propre et non destructive

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Voici comment la mesure fonctionne

Quand l'appareil démarre une mesure, le tube à rayons X émet un rayonnement à haute énergie, qui est aussi appelé rayonnement « primaire ». Lorsque ces rayons X ont atteint un atome dans l'échantillon, ils ajoutent de l'énergie - i. e. ils l'excitent - provoquant l'éjection d'un électron proche du noyau d el'atome, un processus connu sous le nom "ionisation". Etant donné que cet état est instable, un électron d'une couche supérieure se déplace dans le trou à combler, émettant ainsi un rayonnement de « fluorescence ».

Le niveau d'énergie de ce rayonnement secondaire est comme une empreinte digitale: il est caractéristique de l'élément respectif. Un détecteur voit la fluorescence et numérise le signal. Après que le signal ait été traité, le dispositif crée un spectre: Le niveau d'énergie des photons détectés est tracé sur l'axe x et sa fréquence sur l'axe des y (taux de comptage). Les éléments de l'échantillon peuvent être identifiés à partir des positions (le long de l'axe x) des pics dans le spectre. Les niveaux (le long de l'axe y) de ces pics fournissent des informations sur la concentration des éléments.

Propriétés les plus importantes de l'appareil pour le meilleur résultat de mesure

De nombreux facteurs influencent la capacité de l'appareil à différencier les éléments. Des composants tels que le tube à rayons X, l'optique, les filtres et le détecteur jouent un rôle majeur à cet égard.

Tube à rayons X

Les matériaux du tube à rayons X déterminent le spectre d'énergie du rayonnement X primaire avec lequel l'échantillon est excité. Une anode en tungstène est couramment utilisée car elle produit un spectre particulièrement intensif et large qui peut être utilisé pour des applications générales. Pour des applications spécialisées, par ex. dans l'industrie des semi-conducteurs ou des circuits imprimés (PCB), des anodes en molybdène, chrome ou rhodium sont également utilisées ; ces anodes sont particulièrement adaptées à la mesure d'éléments légers et à l'analyse des matériaux.

Filtres

Sur le chemin de l'anode vers l'échantillon, les rayons X primaires passent à travers un filtre. Fischer utilise généralement des filtres fabriqués à partir de feuilles métalliques minces, par exemple à partir d'aluminium ou de nickel. Ces filtres modifient les caractéristiques du rayonnement primaire en absorbant une partie du spectre. De cette façon, le bruit de fond peut être considérablement réduit. Ainsi, une plus grande sensibilité aux signaux faibles peut être atteinte. Par exemple, les filtres en aluminium aident à détecter les concentrations de plomb dans concentrations particulièrement faibles

Collimateurs et optique à rayons X

L'ouverture (collimateur) se situe entre le tube à rayons X et l'échantillon. Il contrôle la taille du faisceau primaire et assure que seul un endroit précis, focalisé sur l'échantillon est excité.

Lorsque le point de mesure est nécessairement petit, le rayonnement qui atteint l'échantillon est minimal et le signal de fluorescence résultant est en conséquence faible. Pour obtenir assez de coups pour une évaluation fiable, les mesures doivent prendre plus de temps.

La solution à ce problème est l'optique polycapillaire. Les polycapillaires sont des faisceaux de fibres de verre qui concentrent le rayonnement primaire presque entièrement comme une loupe sur une petite surface. Il n'y a que deux fabricants de ces optiques dans le monde entier - et Fischer est l'un d'entre eux 

Détecteur

Le dernier élément essentiel est le détecteur, qui est la partie qui « voit » le rayonnement de fluorescence. Il en existe trois types.

Le compteur proportionnel (PC) dispose d'une grande zone sensible et atteint donc un taux de comptage élevé. Il est bien adapté à la mesure des couches plus épaisses avec de petiteszones de mesure. Cependant, étant donné qu'il offre une résolution relativement faible en énergie et une sensibilité limitée, en particulier pour les éléments légers, il ne convient que partiellement à des tâches de mesure plus exigeantes.

Le PIN diode en silicium est un détecteur de niveau intermédiaire. Il a une résolution beaucoup mieux que le PC, mais seulement une petite zone de mesure. Il peut être utilisé aussi bien pour l'analyse des matériaux et mesure de l'épaisseur de revêtement, mais il nécessite un temps relativement long pour la mesure sur des petites zones.

Les appareils à fluorescence X de plus grande qualité utilisent un détecteur SDD. Ce type de détecteur a une excellente résolution en énergie, ce qui signifie qu'il peut détecter le rayonnement, même à partir d'éléments de l'échantillon qui sont présents dans des concentrations très faibles. En outre, ces dispositifs peuvent déterminer l'épaisseur de revêtements dans l'ordre du nanomètre et permettre facilement l'évaluation des systèmes multicouches complexes.

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