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Les bases de l'analyse par fluorescence X et les plus importantes propriétés de l'instrument

Dans le passĂ©, l'analyse par fluorescence de rayons X (XRF) a Ă©tĂ© principalement utilisĂ©e en gĂ©ologie. Aujourd'hui, elle est fermement Ă©tablie comme une technologie clĂ© pour une utilisation Ă  la fois dans l'industrie et dans les laboratoires. Cette mĂ©thode est extrĂȘmement polyvalente. Elle peut dĂ©tecter tous les Ă©lĂ©ments chimiques du sodium Ă  l'uranium

La fluorescence X est souvent utilisĂ©e pour l'analyse des matĂ©riaux, Ă  savoir pour dĂ©terminer la quantitĂ© d'une substance donnĂ©e dans l'Ă©chantillon, comme la mesure de la teneur en or dans les bijoux ou la dĂ©tection de substances dangereuses dans les objets de tous les jours, conformĂ©ment Ă  la limitation des substances dangereuses (RoHS) . De plus, l'Ă©paisseur des revĂȘtements peut ĂȘtre mesurĂ©e avec la fluorescence X: Elle est rapide, propre et non destructive

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Voici comment la mesure fonctionne

Quand l'appareil démarre une mesure, le tube à rayons X émet un rayonnement à haute énergie, qui est aussi appelé rayonnement « primaire ». Lorsque ces rayons X ont atteint un atome dans l'échantillon, ils ajoutent de l'énergie - i. e. ils l'excitent - provoquant l'éjection d'un électron proche du noyau d el'atome, un processus connu sous le nom "ionisation". Etant donné que cet état est instable, un électron d'une couche supérieure se déplace dans le trou à combler, émettant ainsi un rayonnement de « fluorescence ».

Le niveau d'Ă©nergie de ce rayonnement secondaire est comme une empreinte digitale: il est caractĂ©ristique de l'Ă©lĂ©ment respectif. Un dĂ©tecteur voit la fluorescence et numĂ©rise le signal. AprĂšs que le signal ait Ă©tĂ© traitĂ©, le dispositif crĂ©e un spectre: Le niveau d'Ă©nergie des photons dĂ©tectĂ©s est tracĂ© sur l'axe x et sa frĂ©quence sur l'axe des y (taux de comptage). Les Ă©lĂ©ments de l'Ă©chantillon peuvent ĂȘtre identifiĂ©s Ă  partir des positions (le long de l'axe x) des pics dans le spectre. Les niveaux (le long de l'axe y) de ces pics fournissent des informations sur la concentration des Ă©lĂ©ments.

Propriétés les plus importantes de l'appareil pour le meilleur résultat de mesure

De nombreux facteurs influencent la capacité de l'appareil à différencier les éléments. Des composants tels que le tube à rayons X, l'optique, les filtres et le détecteur jouent un rÎle majeur à cet égard.

Tube Ă  rayons X

Les matĂ©riaux du tube Ă  rayons X dĂ©terminent le spectre d'Ă©nergie du rayonnement X primaire avec lequel l'Ă©chantillon est excitĂ©. Une anode en tungstĂšne est couramment utilisĂ©e car elle produit un spectre particuliĂšrement intensif et large qui peut ĂȘtre utilisĂ© pour des applications gĂ©nĂ©rales. Pour des applications spĂ©cialisĂ©es, par ex. dans l'industrie des semi-conducteurs ou des circuits imprimĂ©s (PCB), des anodes en molybdĂšne, chrome ou rhodium sont Ă©galement utilisĂ©es ; ces anodes sont particuliĂšrement adaptĂ©es Ă  la mesure d'Ă©lĂ©ments lĂ©gers et Ă  l'analyse des matĂ©riaux.

Filtres

Sur le chemin de l'anode vers l'Ă©chantillon, les rayons X primaires passent Ă  travers un filtre. Fischer utilise gĂ©nĂ©ralement des filtres fabriquĂ©s Ă  partir de feuilles mĂ©talliques minces, par exemple Ă  partir d'aluminium ou de nickel. Ces filtres modifient les caractĂ©ristiques du rayonnement primaire en absorbant une partie du spectre. De cette façon, le bruit de fond peut ĂȘtre considĂ©rablement rĂ©duit. Ainsi, une plus grande sensibilitĂ© aux signaux faibles peut ĂȘtre atteinte. Par exemple, les filtres en aluminium aident Ă  dĂ©tecter les concentrations de plomb dans concentrations particuliĂšrement faibles

Collimateurs et optique Ă  rayons X

L'ouverture (collimateur) se situe entre le tube à rayons X et l'échantillon. Il contrÎle la taille du faisceau primaire et assure que seul un endroit précis, focalisé sur l'échantillon est excité.

Lorsque le point de mesure est nécessairement petit, le rayonnement qui atteint l'échantillon est minimal et le signal de fluorescence résultant est en conséquence faible. Pour obtenir assez de coups pour une évaluation fiable, les mesures doivent prendre plus de temps.

La solution Ă  ce problĂšme est l'optique polycapillaire. Les polycapillaires sont des faisceaux de fibres de verre qui concentrent le rayonnement primaire presque entiĂšrement comme une loupe sur une petite surface. Il n'y a que deux fabricants de ces optiques dans le monde entier - et Fischer est l'un d'entre eux 

DĂ©tecteur

Le dernier élément essentiel est le détecteur, qui est la partie qui « voit » le rayonnement de fluorescence. Il en existe trois types.

Le compteur proportionnel (PC) dispose d'une grande zone sensible et atteint donc un taux de comptage élevé. Il est bien adapté à la mesure des couches plus épaisses avec de petiteszones de mesure. Cependant, étant donné qu'il offre une résolution relativement faible en énergie et une sensibilité limitée, en particulier pour les éléments légers, il ne convient que partiellement à des tùches de mesure plus exigeantes.

Le PIN diode en silicium est un dĂ©tecteur de niveau intermĂ©diaire. Il a une rĂ©solution beaucoup mieux que le PC, mais seulement une petite zone de mesure. Il peut ĂȘtre utilisĂ© aussi bien pour l'analyse des matĂ©riaux et mesure de l'Ă©paisseur de revĂȘtement, mais il nĂ©cessite un temps relativement long pour la mesure sur des petites zones.

Les appareils Ă  fluorescence X de plus grande qualitĂ© utilisent un dĂ©tecteur SDD. Ce type de dĂ©tecteur a une excellente rĂ©solution en Ă©nergie, ce qui signifie qu'il peut dĂ©tecter le rayonnement, mĂȘme Ă  partir d'Ă©lĂ©ments de l'Ă©chantillon qui sont prĂ©sents dans des concentrations trĂšs faibles. En outre, ces dispositifs peuvent dĂ©terminer l'Ă©paisseur de revĂȘtements dans l'ordre du nanomĂštre et permettre facilement l'Ă©valuation des systĂšmes multicouches complexes.

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