Jump to the content of the page

De basisprincipes van röntgenfluorescentieanalyse en de belangrijkste instrumenteigenschappen

In het verleden werd de röntgenfluorescentieanalyse (XRF) vooral gebruikt in de geologie. Vandaag de dag is het stevig gevestigd als een belangrijke technologie voor gebruik in zowel de industrie als in het laboratorium. Deze methode is buitengewoon veelzijdig: het kan alle relevante chemische elementen van natrium tot uranium detecteren.

XRF wordt vaak gebruikt voor materiaalanalyse, d.w.z. om de hoeveelheid van een bepaalde stof in het monster te bepalen, zoals het meten van het goudgehalte in sieraden of het opsporen van gevaarlijke stoffen in alledaagse voorwerpen in overeenstemming met de RoHS-richtlijn (Restriction of Hazardous Substances). Bovendien kan de dikte van de coatings worden gemeten met XRF: het is snel, schoon en niet-destructief.

Zo werkt de meting

Als een röntgenapparaat een meting start, zendt de röntgenbuis hoogenergetische straling uit, die ook wel de 'primaire' straling wordt genoemd. Wanneer deze röntgenstralen een atoom in het monster raken, voegen ze energie toe - d.w.z. ze 'prikkelen' het atoom - waardoor het atoom een elektron in de buurt van zijn kern uitwerpt, een proces dat bekend staat als 'ionisatie'. Omdat deze toestand onstabiel is, beweegt een elektron uit een hoger omhulsel naar binnen om het gat op te vullen, waardoor het 'fluorescentie' straling uitstraalt.

Het energieniveau van deze secundaire straling is als een vingerafdruk: het is kenmerkend voor het betreffende element. Een detector ziet de fluorescentie en digitaliseert het signaal. Nadat het signaal is verwerkt, creëert het apparaat een spectrum: Het energieniveau van de gedetecteerde fotonen wordt uitgezet op de x-as en de frequentie ervan op de y-as (telsnelheid). De elementen in het monster kunnen worden geïdentificeerd aan de hand van de posities (langs de x-as) van de pieken in het spectrum. De niveaus (langs de y-as) van deze pieken geven informatie over de concentratie van de elementen.

De belangrijkste eigenschappen van het apparaat voor het beste meetresultaat

Vele factoren beïnvloeden hoe goed het apparaat onderscheid kan maken tussen de elementen. Componenten zoals de röntgenbuis, de optiek, de filters en de detector spelen hierbij een grote rol.

röntgenbuis

De materialen in de röntgenbuis bepalen het energiespectrum van de primaire röntgenstraling waarmee het monster wordt opgewekt. Een wolfraamanode wordt vaak gebruikt omdat deze een bijzonder intensief en breed spectrum produceert dat kan worden gebruikt voor algemene toepassingen. Voor gespecialiseerde toepassingen, bijvoorbeeld in de halfgeleider- of printplaatindustrie, worden ook molybdeen-, chroom- of rhodiumanoden gebruikt; deze anoden zijn bijzonder geschikt voor het meten van lichtelementen en materiaalanalyse.

Filters

Op de weg van de anode naar het monster gaan de primaire röntgenstralen door een filter. Fischer gebruikt over het algemeen filters die gemaakt zijn van dunne metaalfolies, bijvoorbeeld van aluminium of nikkel. Deze filters wijzigen de eigenschappen van de primaire straling door een deel van het spectrum te absorberen. Op deze manier kan het achtergrondgeluid aanzienlijk worden verminderd. Zo kan een hogere gevoeligheid voor zwakke signalen worden bereikt. Aluminiumfilters helpen bijvoorbeeld bij het detecteren van lood in bijzonder lage concentraties

.

Collimatoren en röntgenoptiek

De opening (collimator) ligt tussen de röntgenbuis en het monster. Het controleert de grootte van de primaire straal en zorgt ervoor dat alleen een specifieke, gerichte plek op het monster wordt opgewekt.

Wanneer de meetspot noodzakelijkerwijs klein is, is de straling die het monster bereikt minimaal en is het resulterende fluorescentiesignaal navenant zwak. Om hoog genoeg te kunnen tellen voor een betrouwbare evaluatie moeten de metingen langer duren.

De oplossing voor dit probleem is polycapillaire optiek. Polycapillairen zijn bundels van glasvezels die de bijna volledige primaire straling als een vergrootglas op een kleine plek richten. Er zijn slechts twee fabrikanten van dergelijke optica wereldwijd - en Fischer is één van hen!  

Detector

Het laatste cruciale onderdeel is de detector, dat is het deel dat de fluorescentiestraling 'ziet'. Er zijn drie types.

De beproefde proportionele tellerbuis (PC) heeft een groot gevoelig gebied en bereikt daardoor hoge telsnelheden. Hij is zeer geschikt voor het meten van dikkere lagen met kleine meetpunten. Omdat hij echter een relatief lage energieresolutie en beperkte gevoeligheid biedt, vooral voor lichte elementen, is hij slechts gedeeltelijk geschikt voor meer veeleisende meettaken.

De silicium PIN-diode is een mid-tier detector. Hij heeft een veel betere resolutie dan de PC maar heeft slechts een klein meetgebied. Hij kan worden gebruikt voor zowel materiaalanalyse als coatingdiktemeting, maar heeft een relatief lange meettijd nodig voor kleine meetpunten.

De hoogste kwaliteit röntgenfluorescentieapparatuur maakt gebruik van een siliciumdriftdetector (SDD). Dit type detector heeft een uitstekende energieresolutie, wat betekent dat het de straling kan detecteren, zelfs van elementen in het monster die in zeer lage concentraties aanwezig zijn. Bovendien kunnen dergelijke apparaten de dikte van de coatings in het nanometerbereik bepalen en de evaluatie van complexe meerlagige systemen gemakkelijk mogelijk maken.

Jump to the top of the page