에너지 분산형 X-ray 분석

X-ray 형광 분석의 기본과 가장 중요한 측정기 특성

과거에는 X 선 형광 분석 (XRF)이 지질학에서 주로 사용되었습니다. 현재는 산업군과 실험실에서 모두 사용하기위한 핵심 기술로 확고하게 자리 잡고 있습니다. 이 방법은 매우 다재다능합니다. 나트륨에서 우라늄까지 모든 관련 화학 원소를 감지 할 수 있습니다.

XRF는 재료 분석에 종종 사용됩니다. 즉, 보석의 금 함량을 측정하거나 RoHS (Restriction of Hazardous Substances) 규정에 따라 일상적인 물체에서 위험 물질을 탐지하는 것과 같이 샘플에서 주어진 물질의 양을 결정하는 데 종종 사용됩니다. 또한 XRF로 코팅 두께를 측정 할 수 있습니다. 빠르고 깨끗하며 비파괴 방식입니다.

측정 방법은 다음과 같습니다.

X-RAY 장비가 측정을 시작하면 X-ray 튜브는 '1 차'방사선이라 부르는 고 에너지 방사선을 방출합니다. 이 X-ray가 표본의 원자에 부딪힐 때, 에너지를 추가합니다 – 즉, 원자가 핵 가까이에 있는 전자를 배출하게 하는데 이것은 '이온화'라고 알려진 과정입니다. 이 상태는 불안정하기하기 때문에 더 와곽에서 나온 전자가 틈을 채우기 위해 이동하여 형광 방사선을 방출합니다.

이 2차 방사선의 에너지 수준은 지문과도 같습니다. 각 원소의 특성입니다. 디텍터가 형광을 보고 신호를 디지털화합니다. 신호가 처리된 후 장비는 스펙트럼을 생성합니다. 검출된 광자의 에너지 레벨은 X축에, 주파수는 Y축(카운트 레이트)에 표시됩니다. 표본의 원소는 스펙트럼 내 피크의 위치(x축에 따라)에서 식별할 수 있습니다. 이러한 피크의 수준(Y 축과 함께)은 원소의 농도에 대한 정보를 제공합니다.

Ionization of an atom by x-ray radiation

최상의 측정 결과를 위해 가장 중요한 측정기 속성

여러 요인은 측정기가 요소들을 얼마나 잘 구별할 수 있는지에 영향을 미칩니다. 여기에는 X선 튜브, 광학, 필터 및 디텍터와 같은 구성 요소가 중요한 역할을 합니다.

Schematic drawing of an energy dispersive x-ray- fluorecence device

X-ray 튜브

X-ray 튜브의 물질은 샘플이 활성화되는 일차 X-ray 방사선의 에너지 스펙트럼을 결정합니다. 텅스텐 양극(Anode)은 특히 집약적이고 광범위한 스펙트럼을 생성하기 때문에 일반 용도로 사용할 수 있습니다. 반도체나 인쇄회로기판(PCB) 산업 등의 특수 용도에서는 몰리브덴, 크롬 또는 로듐도 사용됩니다. 이러한 양극은 특히 광원소 측정 및 재료 분석에 적합합니다.

다.

필터

양극에서 시료로가는 도중에 1 차 X-ray는 필터를 통과합니다. Fischer는 일반적으로 얇은 금속 호일로 만든 필터를 사용합니다 (예 : 알루미늄 또는 니켈에서). 이 필터는 스펙트럼의 일부를 흡수하여 1차 방사선의 특성을 수정합니다. 이런 식으로 배경 소음을 크게 줄일 수 있습니다. 따라서, 약한 신호에 대한 더 높은 감도가 달성 될 수 있습니다. 예를 들어 알루미늄 필터는 특히 낮은 농도에서 납을 감지하는 데 도움이됩니다.

조리개 및 X-ray 광학

조리개(콜리메이터)는 X-ray 튜브와 샘플 사이에 있습니다. 기본 빔의 크기를 제어하고 샘플의 특정 집중 지점만 활성화되도록 합니다.

측정 지점이 반드시 작을 때 샘플에 도달하는 방사선은 최소이며 그에 따른 형광 신호는 그에 상응하여 약해집니다. 신뢰할 수 있는 평가를 위해 충분한 높은 카운트를 얻으려면 측정이 더 오래 걸릴 수 있습니다.

이 문제에 대한 해결책은 다세포 광학(polycapillary optics)입니다. 다면체는 거의 모든 일차 방사선에 작은 지점에 돋보기처럼 초점을 맞춘 유리 섬유 묶음입니다. 이러한 광학 관련 제조업체는 전 세계적으로 두 곳밖에 없는데 Fischer가 그 중 하나입니다!

검출기 (디텍터)

마지막 중요한 구성 요소는 형광 방사선을 '보여'하는 부분인 검출기이다. 세 가지 유형이 있습니다.

다.

시험해 본 비례 계수관(PC)은 민감 영역이 커서 높은 계수율을 달성합니다. 측정 지점이 작은 두꺼운 층을 측정하는 데 적합합니다. 그러나 에너지 분해능이 비교적 낮고 감도가 제한적이기 때문에 특히 가벼운 요소에 대해서는 부분적으로만 더 까다로운 측정 작업에 적합합니다.

실리콘 PIN 다이오드는 중간 계층 검출기입니다. PC보다 해상도는 훨씬 좋지만 측정 영역은 작습니다. 재료 분석과 코팅 두께 측정에 모두 사용할 수 있지만, 작은 측정 스팟의 경우 측정 시간이 상대적으로 오래 걸립니다.

최고 품질의 X-ray 장비는 실리콘 드리프트 검출기(SDD)를 사용합니다. 이 유형의 검출기는 에너지 분해능이 뛰어나 매우 낮은 농도로 존재하는 샘플의 원소에서도 방사선을 검출할 수 있습니다. 또한 이러한 장비는 나노미터 범위에서 코팅 두께를 결정할 수 있으며 복잡한 다층 시스템을 쉽게 평가할 수 있습니다.