Jump to the content of the page

Enerji dispersif X-ışını floresan metodu

X-ışını floresans analizinin temelleri ve en önemli cihaz özellikleri

Geçmişte, X-ışını floresans analizi (XRF) esas olarak jeolojide kullanıldı. Bugün hem endüstri kullanımı hem de laboratuvarda kullanım için kilit bir teknoloji olarak sağlam bir şekilde düzenlemiştir. Bu yöntem olağanüstü çok yönlüdür: Sodyumdan uranyuma kadar kimyasal elementlerin hepsini algılayabilir.

XRF genellikle malzeme analizi için, yani mücevherdeki altın içeriğinin ölçülmesi veya günlük nesnelerdeki tehlikeli maddelerin sınırlandırılması (RoHS) yönergesi uyarınca numunedeki belirli bir maddenin miktarını belirlemek için kullanılır . Ayrıca, kaplamaların kalınlığı XRF ile ölçülebilir: hızlı, temiz ve tahribatsızdır.

Ölçüm böyle oluşur

Bir X-RAY cihazı ölçüm yapmaya başladığında, X-ışını tüpü 'birincil' radyasyon olarak da adlandırılan yüksek enerjili radyasyon yayar. Bu X-ışınları numunedeki bir atoma çarptığında, atomun çekirdeğine yakın bir yörüngeden elektron çıkmasına neden olurlar, bu 'iyonlaşma' olarak bilinen bir işlemdir.Bu durum kararsız olduğundan, daha yüksek biryörüngede bir elektron boşluğu doldurmak için içeri girer ve böylece floresans 'radyasyonu yayılır..

Bu ikincil radyasyonun enerji seviyesi bir parmak izi gibidir: ilgili element için karakteristiktir. Bir dedektör floresanı görür ve sinyali sayısallaştırır. Sinyal işlendikten sonra, cihaz bir spektrum oluşturur: Algılanan fotonların enerji seviyesi x ekseninde ve frekansı y ekseninde (sayım hızı) çizilir. Numunedeki elementler, spektrumdaki piklerin konumlarından (x ekseni boyunca) tanımlanabilir. Bu piklerin seviyeleri (y ekseni boyunca) öğelerin konsantrasyonu hakkında bilgi sağlar.

En iyi ölçüm sonucu için en önemli cihaz özellikleri

Birçok faktör, cihazın elementler arasında ne kadar iyi ayrım yapabileceğini etkiler. X-ışını tüpü, optikler, filtreler ve dedektör gibi bileşenler bu konuda önemli bir rol oynar.

X-ışını tüpü

X ışını tüpündeki malzemeler, numunenin uyarıldığı birincil X ışını radyasyonunun enerji spektrumunu belirler. Tungsten anot yaygın olarak kullanılır, çünkü genel uygulamalar için kullanılabilecek özellikle yoğun ve geniş bir spektrum üretir. Özel uygulamalar için, ör. yarı iletken veya baskılı devre kartı (PCB) endüstrilerinde molibden, krom veya rodyum anotlar da kullanılır; bu anotlar özellikle hafif elementlerin ölçümü ve malzeme analizi için uygundur.

Filtreler

Anottan numuneye giderken birincil X ışınları bir filtreden geçer. Fischer genellikle ince metal folyolardan yapılmış filtreler kullanır, örn. alüminyum veya nikelden. Bu filtreler, spektrumun bir kısmını emerek birincil radyasyonun özelliklerini değiştirir. Bu şekilde arka plan gürültüsü önemli ölçüde azaltılabilir. Böylece zayıf sinyallere karşı daha yüksek bir hassasiyet elde edilebilir. Örneğin, alüminyum filtreler özellikle düşük konsantrasyonlarda kurşunun algılanmasına yardımcı olur

Kollimatörler ve X-ışını optiği

Diyafram (kolimatör), X-ışını tüpü ve numune arasında yer alır. Birincil ışının boyutunu kontrol eder ve numune üzerinde sadece belirli, odaklanmış bir noktanın uyarılmasını sağlar.

Ölçüm noktası mutlaka küçük olduğunda, örneğe ulaşan radyasyon minimumdur ve sonuçta elde edilen floresan sinyali buna göre zayıftır. Güvenilir değerlendirme için gereken yeterince yüksek sayılar elde etmek için ölçümlerin daha uzun sürmesi gerekir.

Bu sorunun çözümü polikapiller optiktir. Polikapillerler, neredeyse tüm birincil radyasyonu büyüteç gibi küçük bir noktaya odaklayan cam elyaf demetleridir. Dünya çapında sadece iki tane bu tür optik üreticisi var - ve Fischer bunlardan biri!

Dedektör

Son önemli bileşen, floresan radyasyonunu 'gören' olan dedektördür. Üç tür vardır.

Denenmiş ve test edilmiş proportional dedektör (oransal sayaç) (PC) büyük bir hassas alana sahiptir ve bu nedenle yüksek sayım oranlarına ulaşır.Küçük ölçüm noktalarına sahip kalın kaplamaların ölçümü için çok uygundur.Ancak, özellikle hafif elementler için nispeten düşük bir enerji çözünürlüğü ve sınırlı hassasiyet sunduğundan, yalnızca kısmen uygundur. Silikon PIN diyotu orta seviye bir dedektördür. PC'den çok daha iyi bir çözünürlüğe sahiptir, ancak sadece küçük bir ölçüm alanına sahiptir. Hem malzeme analizi hem de kaplama kalınlığı için kullanılabilir ancak küçük ölçüm noktaları için nispeten uzun bir ölçüm süresi gerektirir.

En yüksek kalitede X-ışını floresan cihazları silikon drift dedektörü (SDD) kullanır. Bu tür dedektörler mükemmel enerji çözünürlüğüne sahiptir. Çok düşük konsantrasyonlardaki elementleri bile saptayabilir. Ayrıca, bu tür cihazlar nanometre aralığındaki kaplamaların kalınlığını belirleyebilir ve karmaşık çok katmanlı sistemlerin değerlendirilmesine kolayca izin verebilir.

Jump to the top of the page