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FAQ – Kalibrierung von Schichtdickenmessgeräten und XRF-Spektrometern

Helmut Fischer steht seit Jahrzehnten für Messgeräte höchster Qualität und Genauigkeit. Das gesammelte Know-how im Bereich Messtechnik setzen wir nicht nur in der Herstellung der Messgeräte ein, sondern nutzen es auch für zusätzliche Dienstleistungen wie die Messgeräte-Kalibrierung. In Bezug auf die richtige Kalibrierung haben wir wichtige Fragen und Antworten hier für Sie zusammengefasst.

Im Folgenden sehen Sie wichtige Fragen zur Kalibrierung von Schichtdickenmessgeräten und zur Kalibrierung von XRF-Spektrometern.

Kalibrierung von Schichtdickenmessgeräten

Welche statistischen Kennwerte sollten beim Vergleich von Messwerten mindestens verwendet werden?

Zum Vergleich von Messwerten sollten mindestens folgende Kennwerte verwendet werden: arithmetischer Mittelwert, Standardabweichung, Anzahl der Einzelmesswerte.

Ohne die zugehörige Standardabweichung und Anzahl der Messwerte können Mittelwerte nicht sinnvoll und nicht seriös miteinander verglichen werden.

Warum muss ich mein Messgerät überhaupt kalibrieren?

Laut der Norm DIN EN ISO 9001 müssen, sofern eine Rückführbarkeit gefordert ist, Messmittel kalibriert werden. Jedes physikalische Messverfahren wird durch die Eigenschaften von Schicht und Grundwerkstoff beeinflusst. Beispiele für diese Eigenschaften sind: Teilegeometrie, elektrische Leitfähigkeit, Magnetisierbarkeit, Dichte der Schicht, Messfläche usw. Jedes Mal, wenn sich die Eigenschaften der Schicht oder des Grundwerkstoffs ändern, ist es daher mit großer Wahrscheinlichkeit erforderlich, das Messmittel neu zu kalibrieren.

Ich kalibriere mein magnetinduktives oder Wirbelstrom-Messgerät auf einem flachen Blech und will nun z. B. auf einem Drehteil mit einem kleinen Durchmesser messen. Geht das so in Ordnung, ohne eine weitere angepasste Kalibrierung?

Nein, denn durch das Kalibrieren auf dem flachen Blech entsteht ein systematischer Messfehler auf der gekrümmten Oberfläche – d. h. die Messwerte werden zu hoch sein. Das liegt daran, dass das Messgerät die Signale vom gekrümmten Objekt so bewertet, als kämen sie von einem flachen Teil. Daher sind regelmäßige Kalibrierungen bei Änderungen der Form oder Geometrie der Teile bzw. der Messfläche meistens nötig.

Zwei Personen kommen zu unterschiedlichen Messergebnissen. Woran kann das liegen und wie kann man hier vorgehen?

Mögliche Ursachen könnten sein, dass 2 Messgeräte mit unterschiedlichen Kalibrierungen (Kennlinien) verwendet werden oder dass zwar mit demselben Messgerät, aber auf unterschiedlichen Messflächen gemessen wurde. Die Richtigkeit von mit Messgeräten erzielten Messwerten wird immer über Kalibrierstandards sichergestellt. Bei magnetinduktiven und Wirbelstrom-Messgeräten muss die Kalibrierung auf der Messfläche der echten, unbeschichteten Messobjekte durchgeführt werden, auf der auch bei den beschichteten Teilen die Schichtdicke gemessen werden muss. Des Weiteren muss beachtet werden, dass an derselben Stelle bzw. derselben Messfläche gemessen wird und ausreichend viele Messwerte für einen aussagekräftigen Mittelwert sowie eine aussagekräftige Standardabweichung aufgenommen werden. Nur so können vergleichbare Messergebnisse erzielt werden.

Wie überprüft man eine Kalibrierung bei Schichtdickenmessgeräten?

Man misst eine Kalibrierfolie auf dem unbeschichteten Werkstück mit mehreren Messwerten (meistens 5 bis 10) und zwar an der Stelle, an der später auch gemessen wird. Fischer Base Kalibrierplatten sind bei dieser Kalibrierung nicht sinnvoll. Anschließend muss der Anwender entscheiden, welche Abweichungen er vom Folien-Sollwert und dem gemessenen Mittelwert zulässt, damit das Messgerät noch als ausreichend gut kalibriert gilt. Die Beurteilung der Kalibrierung eines Messgeräts im Rahmen der Statistik und in Bezug auf die Unsicherheit der gemessenen Schichtdicke liefern z. B. die Normen DIN EN ISO 2178: 2016 „Nichtmagnetische Überzüge auf magnetischen Grundmetallen – Messen der Schichtdicke – Magnetverfahren“ (Kapitel 8) und DIN EN ISO 2360:2017 „Nichtleitende Überzüge auf nichtmagnetischen, metallischen Grundwerkstoffen – Messen der Schichtdicke – Wirbelstromverfahren“ (Kapitel 8).

Kalibrierung von XRF-Spektrometern

Was versteht man unter einer Normierung bei einem Fischer XRF-Gerät?

Unter Normierung versteht man in der Messtechnik die Anpassung der Messaufgabe an die aktuellen Einstellungen oder an neue Grundwerkstoffe. Dies muss durchgeführt werden bei Änderungen des Primärfilters, des Anodenstroms oder des Kollimators. Sie ist ebenfalls nötig, wenn sich die Legierungszusammensetzung des Grundwerkstoffes geändert hat.

Mein Fischer XRF-Gerät misst unplausible Werte. Wie wird sichergestellt, dass ich dennoch richtig messe?

Hier geht man den Weg der Messmittelüberwachung. Man überprüft das XRF-Messgerät durch das Nachmessen von Kalibrierstandards. Die Norm sagt hierzu "Kalibrierung". Ist eine signifikante Abweichung zwischen gemessenem Wert und Nominalwert des Standards zu erkennen, muss justiert werden.

Was ist eine Referenzmessung bei einem Fischer XRF-Gerät?

Eine Referenzmessung ist eine Neukalibrierung der Energieachse. Sie korrigiert XRF-Geräte mit Proportionalzählrohr auf Temperatureinfluss.

Wie überprüft man eine Kalibrierung am XRF-Gerät?

Kalibrierstandards können im Menüpunkt "Artikel", "Kalibrierstandards messen" nachgemessen werden. Wird eine Abweichung festgestellt, muss das XRF-Gerät neu kalibriert werden.

Wie oft sollen X-RAY-Kalibrierstandards rezertifiziert werden?

Das ist abhängig, wie häufig mit den Messgeräten auf den Kalibrierstandards gemessen wird. Daher kann dies vom Kunden selbst festgelegt werden. Ein typischer Wert wäre ca. alle 1 – 3 Jahre.

Kann man die X-RAY-Kalibrierfolien während des Kalibriervorgangs stapeln?

Ja, das ist möglich. Als Faustregel gilt: Bei Proportionalzählrohr-Geräten können 2 – 3 Folien verwendet werden, bei Messgeräten mit PIN- oder Silizium-Drift-Detektor 1 Folie.

Soll man die Reinelemente-Platte für XRF-Geräte rezertifizieren?

Nein, das ist nicht notwendig. Man muss die Reinelemente-Platte nicht rezertifizieren, denn die Standards weisen aufgrund ihrer Sättigungsdicke eine sehr hohe Stabilität auf.

Was ist zu tun, wenn das XRF-Gerät bei der Normierung oder Kalibrierung nach 'Grundwerkstoff Kal. Satz' und 'Grundwerkstoff Messgegenstand' fragt?

Hier fragt die WinFTM nach dem Grundwerkstoff. Es muss jeweils der unbeschichtete Grundwerkstoff des Kalibriersatzes und des Messgegenstands aufgelegt und gemessen werden. Achtung: Werden hier falsche Teile aufgelegt, kann das sehr großen Einfluss auf die Richtigkeit des Ergebnisses haben.

Was ist der Unterschied zwischen einem Werkszertifikat und einem ISO 17025 Zertifikat für Kalibrierstandards?

Kalibriernormale mit dem ISO 17025 Zertifikat werden nach einem durch die Akkreditierungsgesellschaften festgelegten Verfahren ausgemessen und haben eine geringere Unsicherheit als Kalibriernormale mit einem Werkszertifikat.

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