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Physikalische Grundlagen von XRF und die wichtigsten Geräteeigenschaften

Früher wurde die XRF Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) hauptsächlich in der Geologie verwendet. Heute ist XRF im Industriealltag und im Labor fest etabliert. Diese Analyse-Methode ist einzigartig vielseitig: Sie erfasst alle technisch relevanten chemischen Elemente von Natrium bis Uran. 

XRF wird häufig für die quantitative Material-Analyse verwendet, also um die Menge eines Stoffes in der Probe zu bestimmen – zum Beispiel um den Goldgehalt in Schmuck zu messen oder um gesundheitsgefährdende Elemente wie Schwermetalle in Gebrauchsgegenständen zu detektieren. Außerdem lassen sich mit XRF die Dicken von Beschichtungen messen: schnell, sauber und zerstörungsfrei.

SO FUNKTIONIERT DIE XRF RÖNTGENFLUORESZENZANALYSE (RFA)

Wenn die Messung mit einem X-RAY XRF-Gerät gestartet wird, sendet eine Röntgenröhre energiereiche Röntgenstrahlung aus – die Primärstrahlung. Diese Röntgenstrahlen treffen auf Atome in der Probe und ionisieren diese. Das heißt, ein kernnahes Elektron wird aus dem Atom entfernt. Da dieser Zustand instabil ist, füllt ein Elektron aus einer höheren Schale die Lücke auf und sendet dabei Fluoreszenzstrahlung aus.

Das Energielevel dieser Strahlung ist wie ein Fingerabdruck – charakteristisch für das jeweilige Element. Ein Detektor erfasst die Fluoreszenz und digitalisiert das Signal. Nachdem das Signal verarbeitet wurde, entsteht ein Spektrum: Auf der x-Achse wird die Energie der detektierten Photonen aufgetragen, auf der y-Achse ihre Häufigkeit (sogenannte Count-Rate). Aus der Lage der Peaks im Spektrum lassen sich die in der Probe vorhandenen Elemente identifizieren. Die Höhe dieser Peaks gibt Aufschluss über ihre Konzentration. 

DIE WICHTIGSTEN GERÄTEEIGENSCHAFTEN FÜR DAS BESTE MESSERGEBNIS MIT XRF

Viele Faktoren haben einen Einfluss darauf, wie gut das XRF-Gerät verschiedene Elemente unterscheiden kann und wie genau letztlich das Messergebnis der Röntgenfluoreszenzanalyse ausfällt. Bauteile wie Röntgenröhre, Röntgenoptik, Filter und Detektor spielen bei dieser Analyse-Methode eine große Rolle.

Röntgenröhre für die Röntgenstrahlung

Das Material der Röntgenröhre bestimmt das Energiespektrum der primären Röntgenstrahlung, mit der die Probe angeregt wird. Meistens wird eine Wolfram-Anode verwendet, weil sie ein besonders intensives und vielseitig nutzbares Spektrum erzeugt. Für manche Anwendungen aus der Halbleiter- oder der Elektronik-Branche setzt man bei der Röntgenfluoreszenzanalyse auch Molybdän-, Chrom oder Rhodium-Anoden ein. Solche Röntgenröhren sind z. B. besonders für die Messung von leichteren Elementen oder für die universelle Analyse geeignet.

Filter für die quantitative Analyse

Auf dem Weg von der Anode zur Probe passieren die primären Röntgenstrahlen einen Filter. Für die Filter werden dünne Folien aus Elementen wie beispielsweise Nickel oder Aluminium verwendet. Filtermaterialien modifizieren die Charakteristik der Röntgenröhre, indem diese einen Teil der Röntgenstrahlung absorbieren. Dadurch kann das störende Hintergrundrauschen in relevanten Energiebereichen deutlich reduziert werden. So erreicht man eine höhere Empfindlichkeit für schwache Signale von Materialien, die in geringer Konzentration vorliegen. Zum Beispiel helfen Aluminium-Filter Blei in besonders niedriger Konzentration nachzuweisen.

Blenden und Röntgenoptiken

Die Blende (Kollimator) liegt zwischen der Röntgenröhre und der Probe. Sie begrenzt den Querschnitt des Primärstrahls und dient dazu, den Messfleck auf der Probe bei der RFA zu definieren.

Bei kleinen Blenden kommt nur wenig Primärstrahlung auf der Probe an. Entsprechend schwach ist auch das Fluoreszenz-Signal. Um trotzdem genug Fluoreszenzintensität für eine zuverlässige Auswertung zu erreichen, muss entsprechend länger gemessen werden.

Eine Lösung für dieses Problem ist, bei der Röntgenfluoreszenzanalyse Polykapillaroptiken anstelle von Blenden zu verwenden. Polykapillaren sind Bündel aus Glasfasern, die nahezu die gesamte Primärstrahlung wie eine Lupe auf einen kleinen Fleck fokussieren. Weltweit gibt es nur 2 Hersteller von solchen Optiken für die RFA – und Fischer ist einer davon!

Detektor zur quantitativen Bestimmung der Elemente

Das letzte entscheidende Bauteil für die Methode der Röntgenfluoreszenzanalyse ist der Detektor, der die Fluoreszenzstrahlung erfasst und mit höchster Genauigkeit misst. Dabei gibt es 3 Typen.

Das altbewährte Proportionalzählrohr (PZ) hat eine große empfindliche Detektorfläche und erreicht deswegen hohe Zählraten. Es eignet sich gut für die Messung von dickeren Schichten bei kleinen Messflecken. Da es aber eine vergleichsweise geringe Energie-Auflösung und eine limitierte Nachweisempfindlichkeit, insbesondere für leichte Elemente bietet, ist es nur bedingt für anspruchsvollere Messaufgaben geeignet.

Die Silizium-PIN-Diode ist ein Mittelklasse-Detektor. Sie hat eine deutlich bessere Energie-Auflösung als das PZ aber nur eine kleine Detektorfläche. Sie lässt sich somit sowohl für die Materialanalyse als auch für die Schichtdickenmessung einsetzen, erfordert aber bei kleinen Messflecken eine relativ lange Messzeit.

Hochwertige XRF Röntgenfluoreszenz-Geräte (RFA-Geräte) verwenden alle einen Silizium-Drift-Detektor (SDD). Dieser Detektor-Typ hat eine besonders gute Energieauflösung und eine besonders hohe Nachweisempfindlichkeit. Das heißt, es kann die Fluoreszenzstrahlung Röntgenstrahlung von Elementen nachweisen, die in nur sehr geringen Konzentrationen in der Probe vorhanden sind. Darüber hinaus können solche Geräte die Dicke von Beschichtungen im Nanometer-Bereich bestimmen und erlauben problemlos die Auswertung von komplexen Mehrschichtaufgaben. 

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