Instrumentierte Eindringprüfung

Instrumentierte Eindringprüfung, auch Nanoindentation genannt, gehört zu den Härtemessverfahren. Als wichtiger Bestandteil der Materialprüfung, dient sie zur Ermittlung von plastischen und elastischen Materialeigenschaften, wie dem Elastischen Eindringmodul E_IT, der Eindringhärte H_IT und dem Eindringkriechen C_IT.

Im Unterschied zu den klassischen Härtemessverfahren – beispielsweise nach Vickers oder Martens, bei denen nur ein einziger Kennwert ermittelt wird – ermöglicht die Nanoindentation eine sehr exakte tiefenabhängige Messung verschiedener materialspezifischer Kenngrößen. Haupteinsatzgebiet der Nanoindentation ist die Prüfung von Lack, von galvanischen Schichten, von Hartstoffen und Polymeren.

Die Eindringhärte H_IT ist ein Maß für den Widerstand des Materials gegen permanente (=plastische) Verformung. Sie wird in der Regel bei der Maximalkraft bestimmt. Eindringhärte kann in Vickers Härte umgewertet werden, diese Umwertung muss aber deutlich gekennzeichnet werden.

Die Martenshärte HM gibt im Gegensatz zu der Eindringhärte nicht nur Auskunft über die plastischen, sondern auch über die elastischen Materialeigenschaften. Die Martenshärte wird aus dem Verlauf der Eindringtiefe während der Belastung berechnet.

 

 

Der Eindringmodul E_IT ist ein Elastizitätswert und die wichtigste Kenngröße für alle Anwendungen mit elastischen Materialien. Der Modul wird aus dem Entlastungsverlauf der Indentation berechnet. 

Das Kriechverhalten C_IT beschreibt die weitere Verformung des Materials unter konstanter Kraft. Um diesen Wert zu ermitteln, wird der Indentor über längere Zeit (Minuten bis Stunden) mit gleicher Kraft in die Probe gedrückt. Polymere und andere zum Kriechen neigende Stoffe geben kontinuierlich nach und die Eindringtiefe steigt an.

Der Speichermodul und der Verlustmodul (E’ und E’’) beschreiben das Materialverhalten bei oszillierender Krafteinwirkung. Dabei steht der Speichermodul für den elastischen Anteil. Er ist proportional zu dem Anteil der Deformationsenergie, der im Material gespeichert wird und nach Entlastung wieder aus dem Material gewonnen werden kann. Der Verlustmodul dagegen repräsentiert den viskosen Anteil. Er entspricht dem Verlustanteil der Energie, welcher bei Kompression in Wärme umgewandelt wird.

Um eine große Bandbreite an Kenngrößen bestimmen zu können, bieten die Nanoindentations-Geräte von Fischer unterschiedliche Mess-Modi an.

 

 

Bei der ESP-Methode wird der Indentor schrittweise be- und wieder entlastet. Das passiert solange mit zunehmender Kraft, bis die definierte Maximalkraft erreicht ist. Dies ermöglicht eine schnelle kraft- und tiefenabhängige Bestimmung von Kenngrößen wie dem elastischen Eindringmodul (E_IT), der Eindringhärte (H_IT) oder der Vickers-Härte (HV) an ein- und demselben Probenort.

Diese Methode ist gerade bei der Prüfung von dünnen Schichten interessant. Durch die tiefenabhängige Messung lassen sich bei sehr niedrigen Kräften Kenngrößen der Beschichtung ohne den Einfluss des Substrats bestimmten. Mit zunehmender Kraft kann der Übergang von Beschichtung zum Grundmaterial analysiert werden.

Der dynamische Messmodus orientiert sich an der Dynamisch-Mechanischen-Analyse. Während bei der DMA die Prüfung von Vollmaterialien im Vordergrund steht, erlaubt der dynamische Modus von Fischer auch die Charakterisierung von Stoffen in viel kleineren Dimensionen, z.B. von Beschichtungen wie Autolacken. Dabei wird ein Indentor mit sinusförmig zu- und abnehmender Kraft in die Oberfläche gedrückt – mit einer Amplitude von nur wenigen Nanometern. So können Eigenschaften wie elastischer Modul, Speicher- und Verlustmodul bestimmt werden.

 

 

Bei allen Verfahren gibt es Faktoren, die die Messung beeinflussen können. Bei Nanoindentation sind neben Indentor-Abnutzung und Temperatur, vor allem Vibrationen und Rauheit ausschlaggebend. 

 

 

Fischer verwendet nur Indentoren aus Naturdiamant, weil diese besonders widerstandsfähig sind. Trotzdem nutzen sie sich nach vielen Messungen ab. Die Spitzen werden runder und verlieren ihre klar definierte Form. In einem gewissen Rahmen lässt sich dieser Effekt durch Messungen auf Referenzmaterial, z.B. Borosilikatglas, kompensieren. Bei stärkerer Abnutzung muss der Indentor ausgetauscht werden.

 

 

Die Temperatur spielt eine wichtige Rolle bei allen Messungen von Härte und Elastizität. Viele Materialien, besonders weiche Polymere, ändern ihre Eigenschaften schon bei relativ geringen Temperaturschwankungen. Deswegen muss die Umgebungstemperatur bei der Messung definiert sein.

Hinzu kommt, dass die Messtechnik selbst auf Temperatur reagiert. Gerade bei Messungen über mehrere Stunden kann sich im Gerät Wärme entwickeln. Wenn sich verschiedene Bauteile ausdehnen, verfälscht dies die Ergebnisse. 

Dank der Bauweise mit einer Naturhartgesteinplatte sind die Geräte HM2000 und PICODENTOR HM500 sehr form- und temperaturstabil. Dadurch sind temperaturunabhängige Messungen auch über mehrere Stunden möglich. 

Die häufigste Ursache für Fehlmessungen sind Vibrationen. Bei geringen Prüfkräften können bereits geringe Luftbewegungen von Klimaanlagen oder die Bodenvibration durch Schritte die Ergebnisse verfälschen. Bei empfindlichen Messungen empfiehlt Fischer, einen vibrationsarmen Standort zu wählen (z.B. Untergeschoss) und auf geschlossene Messboxen mit Dämpfungstischen zurückzugreifen.

 

 

Bei rauen Oberflächen hat der Indentor nicht immer die gleiche Kontaktfläche mit dem Prüfteil. Deswegen sind die Ergebnisse oft schlecht reproduzierbar. Wenn möglich, ist es wichtig, raue Oberflächen vor der Messung zu polieren, oder mehrere Vergleichsmessungen durchzuführen.