Thử nghiệm ấn lõm có dụng cụ
Quy trình và các thông số quan trọng nhất.
Thử nghiệm ấn lõm có dụng cụ (nanoindentation) là một trong những phương pháp đo độ cứng. Là một thành phần quan trọng của thử nghiệm vật liệu, nó được sử dụng để xác định các tính chất cơ học của vật liệu như độ cứng MartensHM, mô đun đàn hồi ấn vếtEIT, độ cứng ấn vếtHIT và độ dẻo ấn vếtCIT.
Khác với các phương pháp đo độ cứng cổ điển – ví dụ như theo Vickers hoặc Martens, chỉ xác định một giá trị đặc trưng duy nhất – nanoindentation cho phép đo rất chính xác các thông số cụ thể của vật liệu tùy theo độ sâu. Lĩnh vực ứng dụng chính của nanoindentation là thử nghiệm sơn, lớp mạ điện, vật liệu cứng và polymer.
Cách thức hoạt động của nanoindentation
Trong thử nghiệm ấn lõm có dụng cụ, một mũi nhọn được ấn vào mẫu thử với một đường cong lực xác định. Khi đạt đến lực tối đa đã định, mũi nhọn được nới lỏng lại một cách có kiểm soát. Độ sâu của vết lõm được ghi lại cả trong quá trình tải và nới lỏng. Các thông số cụ thể của vật liệu có thể được tính toán từ lực tác dụng, hình dạng của mũi nhọn và độ sâu của vết lõm.
Đối với hầu hết các vật liệu, thử nghiệm ấn vết cho thấy một thành phần đàn hồi và một thành phần dẻo. Mẫu thử không trở về giá trị ban đầu của độ sâu vết lõm sau khi nới lỏng. Hình vẽ thể hiện điều này bằng sự không trùng khớp của đường cong tải (màu xanh) và đường cong nới lỏng (màu cam).
Các thông số quan trọng nhất.
Độ cứng và tính đàn hồi là các tính chất phụ thuộc vào thông số của vật liệu. Điều này có nghĩa là các giá trị đo được phụ thuộc vào thí nghiệm được thực hiện. Để đảm bảo rằng kết quả có thể so sánh được, ISO 14577-1 yêu cầu chỉ rõ các điều kiện thử nghiệm. Điều này được thực hiện theo dạng chung sau:
Độ cứng ấn vết
Độ cứng ấn vếtHIT là thước đo khả năng kháng lại biến dạng vĩnh cửu (dẻo) của vật liệu. Nó được xác định bằng cách tạo tiếp tuyến từ đường cong nới lỏng và áp dụng cho tải trọng tối đa Fmax. Độ cứng ấn vếtHIT có thể được chuyển đổi thành độ cứng VickersHV, nhưng cần phải đánh dấu rõ ràng quá trình chuyển đổi này.
Độ cứng Martens
Khác với độ cứng ấn vếtHIT, độ cứng MartensHM cung cấp thông tin không chỉ về tính chất dẻo mà còn về tính chất đàn hồi của vật liệu. Độ cứng Martens được tính từ quá trình thay đổi độ sâu của vết lõm trong quá trình tải.
Mô đun ấn vết
Mô đun ấn vếtEIT là giá trị đàn hồi và là thông số quan trọng nhất cho tất cả các ứng dụng với vật liệu đàn hồi. Mô-đunEIT được tính toán từ đường cong nới lòng của vết lõm. Trong nhiều trường hợp, giá trị EIT tương đương với mô đun đàn hồi cổ điển, nhưng không nên đồng nhất với nó.
Tàn dư biến dạng
Hiện tượng dẻo chậmCIT mô tả sự biến dạng tiếp xúc của vật liệu dưới lực không đổi. Để xác định giá trị này, mũi nhọn được ấn vào mẫu với cùng một lực trong khoảng thời gian dài hơn (phút đến giờ). Các vật liệu có xu hướng dẻo liên tục như polymer sẽ tiếp tục bị biến dạng, và độ sâu của vết lõm sẽ tăng lên.
Mô-đun lưu trữ và mô-đun mất mát
Mô đun lưu trữ (E') và mô đun mất mát (E'') mô tả hành vi của vật liệu dưới tác động của lực dao động (chế độ động). Mô đun lưu trữ đại diện cho thành phần đàn hồi. Nó tỷ lệ thuận với phần năng lượng biến dạng được lưu trữ trong vật liệu và có thể được phục hồi từ vật liệu sau khi nới lỏng. Mặt khác, mô-đun mất mát đại diện cho thành phần nhớt. Nó tương ứng với phần năng lượng bị mất được chuyển thành nhiệt trong quá trình nén.
Chế độ đo.
Để có thể xác định một phạm vi rộng các thông số, các thiết bị nanoindentation của chúng tôi cung cấp các chế độ đo khác nhau.
Quy trình tăng cường độ cứng
Trong phương pháp Tăng cường Độ Cứng (ESP), mũi nhọn được tải dần và (một phần) nới lỏng lại. Điều này xảy ra khi lực tăng dần cho đến khi đạt được lực tối đa đã định. Điều này cho phép xác định nhanh chóng các tham số phụ thuộc vào lực và độ sâu, chẳng hạn như mô đun đàn hồi ấn vết (EIT), độ cứng ấn vết (HIT) hoặc độ cứng Vickers (HV) tại cùng một vị trí mẫu.
Phương pháp ESP đặc biệt thú vị cho việc thử nghiệm màng mỏng. Đo theo chiều sâu cho phép xác định các thông số của lớp phủ ở các lực rất thấp mà không bị ảnh hưởng bởi vật liệu nền. Với lực tăng dần, có thể phân tích quá trình chuyển tiếp từ lớp phủ sang vật liệu nền.
Chế độ động
Chế độ đo động dựa trên phân tích cơ học động (DMA). Trong khi DMA tập trung vào thử nghiệm vật liệu rắn, chế độ động của chúng tôi cũng cho phép đặc trưng hóa vật liệu ở kích thước nhỏ hơn nhiều, như sơn ô tô. Tại đây, một mũi nhọn được ấn vào bề mặt với lực tăng giảm dạng sin - với biên độ chỉ vài nanomet. Bằng cách này, các tính chất như mô đun đàn hồi, mô đun lưu trữ và mô đun mất mát có thể được xác định.
Quá trình này được sử dụng ở đâu?
- Thử nghiệm sơn, mạ điện, vật liệu cứng và polymer
Những yếu tố nào có thể ảnh hưởng đến phép đo?
Với tất cả các phương pháp, có những yếu tố có thể ảnh hưởng đến phép đo. Trong nanoindentation, ngoài hao mòn mũi nhọn và nhiệt độ, độ rung và độ nhám là đặc biệt quan trọng.
Hao mòn mũi nhọn
Chúng tôi chỉ sử dụng mũi khoan kim cương tự nhiên vì chúng đặc biệt bền. Tuy nhiên, chúng cũng bị hao mòn sau nhiều lần đo. ầu mũi nhọn trở nên tròn hơn và mất đi hình dạng rõ ràng. Để một mức độ nào đó, hiệu ứng này có thể được bù đắp bằng cách đo trên vật liệu tham chiếu, ví dụ như thủy tinh borosilicat. Trong trường hợp mòn nghiêm trọng hơn, mũi nhọn cần được thay thế.
Nhiệt độ
Nhiệt độ đóng vai trò quan trọng trong việc đo độ cứng và độ đàn hồi. Nhiều vật liệu, đặc biệt là polymer mềm, thay đổi tính chất của chúng ngay cả với những thay đổi nhiệt độ tương đối nhỏ. Do đó, nhiệt độ môi trường phải được xác định trong quá trình đo.
Ngoài ra, công nghệ đo lường cũng phản ứng với nhiệt độ. Đặc biệt khi đo trong nhiều giờ, nhiệt có thể phát sinh trong thiết bị. Nếu các thành phần khác nhau giãn nở, điều này sẽ làm sai lệch kết quả.
Nhờ cấu tạo với một tấm đá cứng tự nhiên, các thiết bị của chúng tôi rất ổn định về hình dạng và nhiệt độ. Điều này có nghĩa là các phép đo không phụ thuộc vào nhiệt độ có thể thực hiện được ngay cả trong nhiều giờ.
Rung động
Nguyên nhân phổ biến nhất gây ra sai số đo là do rung động. Với tải trọng thấp, ngay cả những chuyển động không khí nhỏ từ hệ thống điều hòa không khí hoặc rung động sàn do bước chân có thể làm sai lệch kết quả. Đối với các phép đo nhạy cảm, chúng tôi khuyên nên chọn vị trí ít rung động (như tầng hầm) và sử dụng hộp đo kín với bàn giảm chấn. Chúng tôi cung cấp các giải pháp tùy chỉnh cho mục đích này.
Độ nhám
Với các bề mặt nhám, đầu đo không phải lúc nào cũng có cùng diện tích tiếp xúc với mẫu thử. Do đó, kết quả thường lặp lại kém. Nếu có thể, điều quan trọng là phải đánh bóng các bề mặt nhám trước khi đo hoặc thực hiện nhiều phép đo so sánh.
Tiêu chuẩn nào được áp dụng ở đây?
Đo lường và tính toán các tính chất vật liệu theo tiêu chuẩn DIN EN ISO 14577-1 Phụ lục A và ASTM E 2546