Elektroliz banyosunun doğru bileşimi, metalik kaplamaların kalitesinin anahtarıdır. Elektroliz banyolarını analiz etmenin ne kadar kolay olduğunu biliyor musun? Çözüm XRF analizi! Alman ticaret dergisi JOT – JOT – Journal für Oberflächentechnik'in güncel sayısında yer alan etkilleyici, bilgilendirici makalemizde daha fazla bilgi edinin.
Metalik kaplamaların kalitesi önemli ölçüde elektroliz banyosunun bileşimine bağlıdır. Genellikle banyo izleme için kimyasal elektrolit analiz yöntemleri kullanılır. Ancak, bu yöntemler zaman alıcı ve maliyetlidir. Basit bir alternatif X-ışını floresan analiz yöntemidir.
Elektrolizli kaplamaların tanımlanmış bir kaplama oranına ve homojen bileşime sahip olması için, elektroliz şirketleri kaplama banyolarının bileşimini çok yakından izlemek zorundalar. Bu sadece mücevher endüstrisinde sıkça kullanılan AuCuCd, AuCuIn veya RhRu kaplamaları gibi dekoratif metalik kaplamalarla ilgili değildir. Spesifikasyonları karşılamak veya dekoratif yönleri için, kaplamanın tüm yüzeye eşit şekilde uygulandığından emin olunmalıdır. Bunun gibi, gerekli işlevsellik ve düzgün renklendirme elde edilebilir.
Banyo analizi için çeşitli kimyasal yöntemler mevcuttur: örneğin ICP-OES, AAS veya titrasyon. Bununla birlikte, bu yöntemlerin dezavantajı, zaman alıcı, maliyet yoğun ve yürütülmesi karmaşık olmalarıdır. Eşit derecede kesin sonuçlar veren basit, hızlı ve uygun maliyetli bir alternatif, X-ışını floresan analiz yöntemidir (XRF analizi). Sadece birkaç basit adımla ölçüm hazırlanır ve plastik folyo dışında hiçbir sarf malzemesi kullanılmaz. Argon veya arıtılmış su gibi analiz gazlarına gerek yok.
Ölçüm teknolojileri konusunda küresel uzman olan Fischer, XRF analizi için çok çeşitli farklı ölçüm cihazları sunmaktadır. Yüksek hassasiyetli X-ışını floresan ölçüm sistemleri, elektroliz banyolarının metal içeriğinin analizi için önceden belirlenmiştir ve endüstride yaygın olarak kullanılan hemen hemen tüm elektrolitlerin çözelti analizi için kullanılabilir. Bunun için gerekli aksesuarlar bir sıvı analiz kitine dahil edilir, böylece ilgili XRF ölçüm cihazının analizi gerçekleştirmek için özel yükseltmelere ihtiyacı yoktur. Hazırlıklar ve ölçümler önceden büyük bir bilgi olmadan Fischer küresel destek sistemi aracılığıyla yapılabilir.
Hassas ölçüm en kısa sürede sonuçlanır
İlk olarak, bir hücre analiz edilecek çözelti ile doldurulur. Daha sonra, hücre ince ama sağlam bir Mylar filmi ile kaplanır ve siyah plastik bir halka ile sıkıca kapatılmıştır. Bu şekilde hazırlanan hücreler, ölçüm yönü yukarıdan olan XRF aletleri ile de ölçülebilir.
Daha sonra, çözelti analiz hücresi XRF aracının masasına konumlandırılır ve Fischer tarafından da geliştirilen yazılımı kullanarak odaklanır. Uygun çözüm analizi ölçüm programı, yazılımdan ve ilgili düğme veya önceden belirlenmiş bir kısayol tuşu ile seçilebilir. Ölçüm süresi ve ölçüm sayısı gibi ölçüm koşulları esnek bir şekilde ayarlanabilir ve doğrudan ölçüm programında saklanabilir.
Sadece bir tuş vuruşu ile ölçüme başlanır ve birkaç dakika içinde kesin sonuçlar elde edilir. Böylece, banyo bileşimindeki herhangi bir değişikliği daha hızlı uygulamak mümkündür. SPC ekrana ek olarak, ölçüm sonuçlarını görselleştirmek için diğer birçok seçenek mevcuttur. Çözelti analiz hücreleri kimyasallara karşı dayanıklıdır ve bu nedenle uygun şekilde temizlenme koşuluyla işletme maliyetlerini de en aza indirecek şekilde yeniden kullanılabilir.
Metal içeriğini 0,1 g/l'den belirleme
Üç tür dedektör mevcuttur: Proportional ( orantılı ), silikon PIN diyot ve silikon drift dedektörü (SDD). Proportional (Orantılı) sayaç ile donatılmış ölçüm cihazları, 1 g/l'den metal içerikli çözeltiler için kullanılabilir. Silikon PIN veya silikon drift dedektörüne sahip aletler, daha iyi enerji çözünürlüğü nedeniyle çok daha hassastır ve 0,1 g/l'den itibaren konsantrasyonlar için kullanılabilir.
X-ışını floresan cihazının ilk kalibrasyonu kesinlikle gerekli değildir. Kontrol için kalibrasyonsuz ( standart gerektirmeyen ) bir ölçüm genellikle yeterlidir. Gerekirse, herhangi bir zamanda, bilinen bir konsantrasyon çözeltisi ile bir kalibrasyon yapılabilir. Pratikte önemli olan kalibrasyon her zaman ölçülecek elektroliz banyosu ile gerçekleştirilir.
Üç farklı ölçüm hücresi
Bununla birlikte, bir elektroliz banyosunun matrisi sadece metal iyonları tarafından tanımlanmaz. Genellikle, organik bileşenler veya klor, sülfatlar veya kopernikyum gibi diğer hafif elementleri bulunur. Bunlar görünür bir floresan sinyali sağlamaz, ancak analiz edilecek elementler üzerinde emici bir etkiye sahiptir. Bu nedenle, çözelti analiz kiti hücre tabanının malzemesinde değişen üç farklı ölçüm hücresi içerir: molibden, nikel veya zirkonyum. Hücre tabanı, bu tür matris etkilerine öngörülebilir bir şekilde yanıt vermek için kullanılan bir floresan sinyali oluşturur. Doğru ölçüm hücresinin kullanımı, hücre tabanının floresan sinyalinin çakışmamasını ve analiz edilecek elemanların floresan çizgilerine müdahale etmemesini sağlar.
Uygun çözelti analiz hücresi ile donatılan yüksek hassasiyetli X-ışını floresan ölçüm sistemleri, diğer analiz yöntemlerine göre önemli zaman tasarrufu sağlar ve özel nitelikli personele ihtiyaç duymadan doğrudan üretim sürecinde uygulanabilir.