Jump to the content of the page

Os fundamentos da análise de fluorescência de raios-X e as propriedades mais importantes do instrumento

No passado, a análise de fluorescência de raios-X (XRF) era usada principalmente em geologia. Hoje está firmemente estabelecido como uma tecnologia chave para uso tanto na indústria quanto no laboratório. Este método é extraordinariamente versátil: pode detectar todos os elementos químicos relevantes, de sódio a urânio.

O XRF é frequentemente usado para análise de materiais, ou seja, para determinar a quantidade de uma determinada substância na amostra, como medir o teor de ouro em joias ou detectar substâncias perigosas em objetos do dia a dia, de acordo com a diretiva de Restrição de Substâncias Perigosas (RoHS) . Além disso, a espessura dos revestimentos pode ser medida com XRF: é rápido, limpo e não destrutivo.

É assim que funciona a medição

Quando um dispositivo de RAY X inicia uma medição, o tubo de raios X emite radiação de alta energia, que também é chamada de radiação "primária". Quando esses raios X atingem um átomo na amostra, eles adicionam energia - i. e. eles o "excitam" - fazendo com que o átomo ejete um elétron próximo ao seu núcleo, um processo conhecido como "ionização". Uma vez que este estado é instável, um elétron de uma camada superior se move para preencher a lacuna, emitindo radiação de "fluorescência".

O nível de energia desta radiação secundária é como uma impressão digital: é uma característica do respectivo elemento. Um detector vê a fluorescência e digitaliza o sinal. Depois que o sinal foi processado, o dispositivo cria um espectro: O nível de energia dos fótons detectados é plotado no eixo xe sua frequência no eixo y (taxa de contagem). Os elementos na amostra podem ser identificados a partir das posições (ao longo do eixo x) dos picos no espectro. Os níveis (ao longo do eixo y) desses picos fornecem informações sobre a concentração dos elementos.

As propriedades mais importantes do dispositivo para o melhor resultado de medição

Muitos fatores influenciam o quão bem o dispositivo pode diferenciar os elementos. Componentes como o tubo de raios X, óptica, filtros e o detector desempenham um papel importante nisso.

Tubo de raios X

Os materiais no tubo de raios-X determinam o espectro de energia da radiação de raios-X primária com a qual a amostra é excitada. Um ânodo de tungstênio é geralmente usado porque produz um espectro particularmente intenso e amplo que pode ser empregado para aplicações gerais. Para aplicações especializadas, por exemplo nas indústrias de semicondutores ou placas de circuito impresso (PCB), ânodos de molibdênio, cromo ou ródio também são usados; esses ânodos são adequados para medir elementos leves e análise de materiais.

Filtros

No caminho do ânodo para a amostra, os raios X primários passam por um filtro. A Fischer geralmente usa filtros feitos de folhas de metal finas, por exemplo de alumínio ou níquel. Esses filtros modificam as características da radiação primária absorvendo parte do espectro. Desta forma, o ruído de fundo pode ser reduzido significativamente. Assim, uma maior sensibilidade a sinais fracos pode ser alcançada. Por exemplo, os filtros de alumínio ajudam a detectar chumbo em concentrações particularmente baixas

Aberturas e óptica de raios-X

A abertura (colimador) fica entre o tubo de raios X e a amostra. Ele controla o tamanho do feixe primário e garante que apenas um ponto específico e focado na amostra seja animado.

Quando o ponto de medição é necessariamente pequeno, a radiação que atinge a amostra é mínima e o sinal de fluorescência resultante é correspondentemente fraco. Para atingir contagens altas o suficiente para uma avaliação confiável, as medições precisam levar mais tempo.

A solução para este problema é a óptica polcapilar. Polcapilares são feixes de fibras de vidro que focalizam quase toda a radiação primária como uma lupa em um pequeno ponto. Existem apenas dois fabricantes dessas óticas em todo o mundo - e Fischer é um deles! 

Detector

O último componente crucial é o detector, que é a parte que "vê" a radiação de fluorescência. Existem três tipos.

O tubo de contagem proporcional (PC) testado e comprovado tem uma grande área sensível e, portanto, atinge altas taxas de contagem. É adequado para a medição de camadas mais espessas com pequenos pontos de medição. No entanto, uma vez que oferece uma resolução de energia comparativamente baixa e sensibilidade limitada, especialmente para elementos leves, é apenas parcialmente adequado para tarefas de medição mais exigentes.

O diodo PIN de silício é um detector de camada intermediária. Ele tem uma resolução muito melhor do que o PC, mas apenas uma pequena área de medição. Ele pode ser usado para análise de material e medição de espessura de revestimento, mas requer um tempo de medição relativamente longo para pequenos pontos de medição.

Os dispositivos de fluorescência de raios-X da mais alta qualidade usam um detector de desvio de silício (SDD). Este tipo de detector possui excelente resolução de energia, o que significa que ele pode detectar a radiação até mesmo de elementos na amostra que estão presentes em concentrações muito baixas. Além disso, tais dispositivos podem determinar a espessura dos revestimentos na faixa nanométrica e permitir facilmente a avaliação de sistemas complexos de multicamadas.

Jump to the top of the page