Método coulométrico
Medição da espessura do revestimento por coulometria.
O método coulométrico é um dos mais simples e antigos métodos para determinação da espessura de revestimentos e pertence aos métodos de análise eletroquímica. A coulometria utiliza a Lei de Faraday para determinar a espessura do revestimento, sendo adequada para diversos revestimentos metálicos sobre qualquer material base. Especialmente para sistemas multicamadas, o método coulométrico frequentemente oferece uma alternativa mais econômica em comparação com a fluorescência de Raios-X.
É assim que funciona o método coulométrico.
A coulometria é o inverso do processo de galvanização. Na medição coulométrica da espessura de revestimentos, uma camada metálica é dissolvida por uma corrente elétrica constante.
A medição é realizada utilizando uma célula de medição preenchida com eletrólito. Esta cuba em miniatura é posicionada sobre o revestimento, com uma abertura de área definida. Devido à ação do eletrólito e da corrente contínua, os átomos metálicos do revestimento entram na solução como cátions e migram para o cátodo da célula de medição.
Quando todo o revestimento é removido e o eletrólito atinge o material subjacente (material base ou outra camada), ocorre um aumento na resistência elétrica e consequentemente um salto de tensão mensurável, que interrompe automaticamente a medição.
A partir do tempo decorrido no processo de dissolução, a espessura do revestimento pode ser calculada por meio da Lei de Faraday.
Controle completo com STEP – determinação simultânea de espessura e potencial eletroquímico
Revestimentos complexos com múltiplas camadas de níquel sobrepostas são frequentemente utilizados na construção automotiva. Esses sistemas de revestimento têm como objetivo, por um lado, fornecer o brilho elevado necessário para elementos decorativos e, por outro, aumentar a resistência à corrosão.
O método de teste STEP está padronizado há muito tempo de acordo com as normas ASTM B764 e DIN EN 16866 como método de medição para verificação das camadas individuais desse sistema de revestimento de níquel.
Diferentemente do método coulométrico convencional, o curso do potencial do eletrodo é registrado com um eletrodo de prata adicional. Este eletrodo é sensível o suficiente para detectar as pequenas diferenças de potencial entre as camadas individuais de níquel. Neste método, a espessura da camada e as diferenças de potencial são determinadas manualmente a partir da curva do potencial do eletrodo (curvas de tensão-espessura de camada). O instrumento não desliga após um salto de potencial, permitindo a medição de várias camadas em uma única execução.
Onde é que este processo é utilizado?
- Revestimentos metálicos (alumínio, cobre, níquel, ouro, prata) em diferentes materiais de base
- Revestimentos por galvanoplastia
- Sistemas multicamadas, tais como Cr/Ni/Cu sobre ferro ou substratos plásticos (ABS)
- Revestimentos múltiplos de níquel (poroso/brilhante/semi-brilhante) por meio de ensaio por etapas
Quais fatores podem influenciar a medição?
Como em todos os métodos, existem fatores na coulometria que podem afetar a medição:
Composição do eletrólito
Por um lado, a composição do eletrólito deve ser compatível tanto com o material base quanto com o revestimento a ser dissolvido. Por outro lado, em casos de revestimentos muito espessos ou durante medições repetidas, pode ocorrer o consumo do eletrólito.
Ponto de medição
Para manter os erros no mínimo, deve-se evitar a contaminação do ponto de medição. É recomendável fazer um leve ataque químico no local antes da medição para remover possíveis camadas de óxido. Se o ponto de medição estiver muito próximo à borda da amostra, efeitos de borda podem distorcer os resultados. Após a medição, deve-se sempre verificar se a camada foi removida completamente.
O ponto de medição também deve ser verificado quanto a vazamentos. Se a superfície não for plana ou se a célula de medição for usada próximo a curvas ou dobras, o eletrólito pode vazar (mesmo que algumas gotas), resultando em uma área de resolução maior e, consequentemente, em resultados incorretos.
Alterações no ponto de medição devido ao desgaste do anel de vedação, mudanças na pressão de contato e outros fatores externos podem causar erros de medição.
Que norma é aqui aplicada?
Método coulométrico de acordo com a norma DIN EN ISO 2177
