Ensaio de indentação instrumentado
O procedimento e os parâmetros mais importantes.
O ensaio de indentação por instrumentos, também designado por nanoindentação, é um dos métodos de medição da dureza. Como componente importante do ensaio de materiais, é utilizado para determinar as propriedades plásticas e elásticas dos materiais, tais como a dureza MartensHM, o módulo de indentação EIT, a dureza de indentação HIT e a fluência de indentação CIT.
Em contraste com os métodos clássicos de medição da dureza - por exemplo, de acordo com Vickers ou Martens, em que apenas é determinado um único valor caraterístico - a nanoindentação permite uma medição muito precisa e dependente da profundidade de vários parâmetros específicos do material. O principal campo de aplicação da nanoindentação é o ensaio de tintas, camadas de galvanoplastia, materiais duros e polímeros.
É assim que funciona a nanoindentação.

No ensaio de indentação instrumentado, um indentador é pressionado na amostra de ensaio com uma curva de força definida. Quando é atingida a força máxima especificada, o indentador é novamente descarregado de forma controlada. A profundidade da indentação é registada durante a carga e a descarga. Vários parâmetros específicos do material podem ser calculados a partir da força aplicada, da forma do indentador e da profundidade da indentação.
Para a maioria dos materiais, o ensaio de indentação apresenta uma componente elástica e uma componente plástica. O provete de ensaio não regressa ao valor inicial da profundidade da indentação após a descarga. A figura mostra este facto através da não-congruência da curva de carga (azul) e da curva de descarga (laranja).
Os parâmetros mais importantes.
A dureza e as propriedades elásticas são propriedades dos materiais dependentes de parâmetros. Isto significa que os valores medidos dependem da experiência que foi efectuada. Para garantir que os resultados são comparáveis, a norma ISO 14577-1 exige que as condições de ensaio sejam também especificadas. Isto é feito na seguinte forma universal:

Dureza de indentação
A dureza de indentação HIT é uma medida da resistência do material à deformação permanente (= plástica). É determinada pela formação de uma tangente a partir da curva de descarga e aplica-se à carga máxima de ensaio Fmax. A dureza de indentação HIT pode ser convertida numa dureza VickersHV, mas esta conversão deve ser claramente assinalada.
Dureza Martens
Em contraste com a dureza de indentação HIT, a dureza MartensHM fornece informações não só sobre as propriedades plásticas, mas também sobre as propriedades elásticas do material. A dureza Martens é calculada a partir do curso da profundidade da indentação durante o carregamento.
Módulo de indentação
O módulo de indentação EIT é um valor de elasticidade e o parâmetro mais importante para todas as aplicações com materiais elásticos. O módulo EIT é calculado a partir da curva de descarga da indentação. Em muitos casos, os valores do EIT são comparáveis ao módulo de elasticidade clássico, mas não devem ser equiparados a ele.
Fluência de indentação
O comportamento de fluência CIT descreve a deformação adicional do material sob força constante. Para determinar este valor, o indentador é pressionado na amostra com a mesma força durante um período de tempo mais longo (minutos a horas). Os polímeros e outros materiais com tendência para a fluência cedem continuamente e a profundidade da indentação aumenta.
Módulo de armazenamento e de perda
O módulo de armazenamento e o módulo de perda (E' e E'') descrevem o comportamento do material sob a ação de forças oscilantes (modo dinâmico). O módulo de armazenamento representa a componente elástica. É proporcional à parte da energia de deformação que é armazenada no material e que pode ser recuperada do material após a descarga. O módulo de perda, por outro lado, representa a componente viscosa. Corresponde à fração de perda da energia que é convertida em calor durante a compressão.
Modos de medição.
Para poder determinar uma vasta gama de parâmetros, os nossos instrumentos de nanoindentação oferecem diferentes modos de medição.
Procedimento de rigidez reforçada
No método do procedimento de rigidez melhorada, ou método ESP, o indentador é gradualmente carregado e (parcialmente) descarregado de novo. Isto acontece com uma força crescente até ser atingida a força máxima definida. Isto permite a determinação rápida, dependente da força e da profundidade, de parâmetros como o módulo de indentação elástica(EIT), a dureza de indentação(HIT) ou a dureza Vickers (HV) num único e mesmo local do espécime.
Este método ESP é particularmente interessante para o ensaio de películas finas. A medição dependente da profundidade permite que os parâmetros do revestimento sejam determinados com forças muito baixas, sem a influência do substrato. Com o aumento da força, a transição do revestimento para o material de base pode ser analisada.
Modo dinâmico
O modo de medição dinâmico baseia-se na análise mecânica dinâmica (DMA). Enquanto a DMA se concentra no teste de materiais sólidos, o nosso modo dinâmico também permite a caraterização de materiais em dimensões muito mais pequenas, tais como revestimentos como tintas para automóveis. Aqui, um indentador é pressionado contra a superfície com uma força sinusoidal crescente e decrescente - com uma amplitude de apenas alguns nanómetros. Desta forma, podem ser determinadas propriedades como o módulo de elasticidade, o módulo de armazenamento e o módulo de perda.
Onde é que este processo é utilizado?
- Ensaio de tintas, galvanoplastia, materiais duros e polímeros
Que fatores podem influenciar a medição?
Em todos os métodos, há factores que podem influenciar a medição. Na nanoindentação, para além do desgaste do indentador e da temperatura, a vibração e a rugosidade são particularmente críticas.
Desgaste do indentador
Utilizamos apenas indentadores de diamante natural porque são particularmente resistentes. No entanto, desgastam-se após muitas medições. As pontas tornam-se mais redondas e perdem a sua forma claramente definida. Até certo ponto, este efeito pode ser compensado através da medição em material de referência, por exemplo, vidro borossilicato. Em caso de desgaste mais acentuado, o indentador tem de ser substituído.
Temperatura
A temperatura desempenha um papel importante na medição da dureza e da elasticidade. Muitos materiais, especialmente os polímeros macios, alteram as suas propriedades mesmo com flutuações de temperatura relativamente pequenas. É por isso que a temperatura ambiente deve ser definida durante a medição.
Para além disso, a própria tecnologia de medição reage à temperatura. Especialmente quando se efectuam medições durante várias horas, pode desenvolver-se calor no aparelho. Se vários componentes se expandirem, isso falseia os resultados.
Graças à construção com uma placa feita de pedra dura natural, os nossos aparelhos são muito estáveis em termos de forma e temperatura. Isto significa que são possíveis medições independentes da temperatura, mesmo durante várias horas.
Vibrações
A causa mais comum de erros de medição é a vibração. Com cargas de teste baixas, mesmo pequenos movimentos de ar de sistemas de ar condicionado ou vibrações no chão causadas por passos podem falsificar os resultados. Para medições sensíveis, recomendamos a escolha de um local de baixa vibração (como uma cave) e a utilização de caixas de medição fechadas com mesas de amortecimento. Oferecemos soluções personalizadas para este fim.
Rugosidade
Com superfícies rugosas, o indentador nem sempre tem a mesma área de contacto com a peça a ensaiar. Por conseguinte, os resultados são frequentemente pouco reprodutíveis. Se possível, é importante polir as superfícies rugosas antes da medição ou efetuar várias medições comparativas.
Que norma é aqui aplicada?
Medição e cálculo das propriedades dos materiais de acordo com a norma DIN EN ISO 14577-1 Anexo A e ASTM E 2546