Ensaio de indentação instrumentado

O procedimento e os parâmetros mais importantes.

O ensaio de indentação por instrumentos, também designado por nanoindentação, é um dos métodos de medição da dureza. Como componente importante do ensaio de materiais, é utilizado para determinar as propriedades plásticas e elásticas dos materiais, tais como a dureza MartensHM, o módulo de indentação EIT, a dureza de indentação HIT e a fluência de indentação CIT.

Em contraste com os métodos clássicos de medição da dureza - por exemplo, de acordo com Vickers ou Martens, em que apenas é determinado um único valor caraterístico - a nanoindentação permite uma medição muito precisa e dependente da profundidade de vários parâmetros específicos do material. O principal campo de aplicação da nanoindentação é o ensaio de tintas, camadas de galvanoplastia, materiais duros e polímeros.

É assim que funciona a nanoindentação.

Como funciona a nanoindentação

No ensaio de indentação instrumentado, um indentador é pressionado na amostra de ensaio com uma curva de força definida. Quando é atingida a força máxima especificada, o indentador é novamente descarregado de forma controlada. A profundidade da indentação é registada durante a carga e a descarga. Vários parâmetros específicos do material podem ser calculados a partir da força aplicada, da forma do indentador e da profundidade da indentação.

Para a maioria dos materiais, o ensaio de indentação apresenta uma componente elástica e uma componente plástica. O provete de ensaio não regressa ao valor inicial da profundidade da indentação após a descarga. A figura mostra este facto através da não-congruência da curva de carga (azul) e da curva de descarga (laranja).

Os parâmetros mais importantes.

A dureza e as propriedades elásticas são propriedades dos materiais dependentes de parâmetros. Isto significa que os valores medidos dependem da experiência que foi efectuada. Para garantir que os resultados são comparáveis, a norma ISO 14577-1 exige que as condições de ensaio sejam também especificadas. Isto é feito na seguinte forma universal:

Nanoindentação os parâmetros mais importantes
  • Dureza de indentação

      A dureza de indentação HIT é uma medida da resistência do material à deformação permanente (= plástica). É determinada pela formação de uma tangente a partir da curva de descarga e aplica-se à carga máxima de ensaio Fmax. A dureza de indentação HIT pode ser convertida numa dureza VickersHV, mas esta conversão deve ser claramente assinalada.

  • Dureza Martens

      Em contraste com a dureza de indentação HIT, a dureza MartensHM fornece informações não só sobre as propriedades plásticas, mas também sobre as propriedades elásticas do material. A dureza Martens é calculada a partir do curso da profundidade da indentação durante o carregamento.

  • Módulo de indentação

      O módulo de indentação EIT é um valor de elasticidade e o parâmetro mais importante para todas as aplicações com materiais elásticos. O módulo EIT é calculado a partir da curva de descarga da indentação. Em muitos casos, os valores do EIT são comparáveis ao módulo de elasticidade clássico, mas não devem ser equiparados a ele.

  • Fluência de indentação

      O comportamento de fluência CIT descreve a deformação adicional do material sob força constante. Para determinar este valor, o indentador é pressionado na amostra com a mesma força durante um período de tempo mais longo (minutos a horas). Os polímeros e outros materiais com tendência para a fluência cedem continuamente e a profundidade da indentação aumenta.

  • Módulo de armazenamento e de perda

      O módulo de armazenamento e o módulo de perda (E' e E'') descrevem o comportamento do material sob a ação de forças oscilantes (modo dinâmico). O módulo de armazenamento representa a componente elástica. É proporcional à parte da energia de deformação que é armazenada no material e que pode ser recuperada do material após a descarga. O módulo de perda, por outro lado, representa a componente viscosa. Corresponde à fração de perda da energia que é convertida em calor durante a compressão.

Modos de medição.

Para poder determinar uma vasta gama de parâmetros, os nossos instrumentos de nanoindentação oferecem diferentes modos de medição.

  • Procedimento de rigidez reforçada

      No método do procedimento de rigidez melhorada, ou método ESP, o indentador é gradualmente carregado e (parcialmente) descarregado de novo. Isto acontece com uma força crescente até ser atingida a força máxima definida. Isto permite a determinação rápida, dependente da força e da profundidade, de parâmetros como o módulo de indentação elástica(EIT), a dureza de indentação(HIT) ou a dureza Vickers (HV) num único e mesmo local do espécime.

      Este método ESP é particularmente interessante para o ensaio de películas finas. A medição dependente da profundidade permite que os parâmetros do revestimento sejam determinados com forças muito baixas, sem a influência do substrato. Com o aumento da força, a transição do revestimento para o material de base pode ser analisada.

  • Modo dinâmico

      O modo de medição dinâmico baseia-se na análise mecânica dinâmica (DMA). Enquanto a DMA se concentra no teste de materiais sólidos, o nosso modo dinâmico também permite a caraterização de materiais em dimensões muito mais pequenas, tais como revestimentos como tintas para automóveis. Aqui, um indentador é pressionado contra a superfície com uma força sinusoidal crescente e decrescente - com uma amplitude de apenas alguns nanómetros. Desta forma, podem ser determinadas propriedades como o módulo de elasticidade, o módulo de armazenamento e o módulo de perda.

    Onde é que este processo é utilizado?

    • Ensaio de tintas, galvanoplastia, materiais duros e polímeros

    Que fatores podem influenciar a medição?

    Em todos os métodos, há factores que podem influenciar a medição. Na nanoindentação, para além do desgaste do indentador e da temperatura, a vibração e a rugosidade são particularmente críticas.

    • Desgaste do indentador

        Utilizamos apenas indentadores de diamante natural porque são particularmente resistentes. No entanto, desgastam-se após muitas medições. As pontas tornam-se mais redondas e perdem a sua forma claramente definida. Até certo ponto, este efeito pode ser compensado através da medição em material de referência, por exemplo, vidro borossilicato. Em caso de desgaste mais acentuado, o indentador tem de ser substituído.

    • Temperatura

        A temperatura desempenha um papel importante na medição da dureza e da elasticidade. Muitos materiais, especialmente os polímeros macios, alteram as suas propriedades mesmo com flutuações de temperatura relativamente pequenas. É por isso que a temperatura ambiente deve ser definida durante a medição.

        Para além disso, a própria tecnologia de medição reage à temperatura. Especialmente quando se efectuam medições durante várias horas, pode desenvolver-se calor no aparelho. Se vários componentes se expandirem, isso falseia os resultados.

        Graças à construção com uma placa feita de pedra dura natural, os nossos aparelhos são muito estáveis em termos de forma e temperatura. Isto significa que são possíveis medições independentes da temperatura, mesmo durante várias horas.

    • Vibrações

        A causa mais comum de erros de medição é a vibração. Com cargas de teste baixas, mesmo pequenos movimentos de ar de sistemas de ar condicionado ou vibrações no chão causadas por passos podem falsificar os resultados. Para medições sensíveis, recomendamos a escolha de um local de baixa vibração (como uma cave) e a utilização de caixas de medição fechadas com mesas de amortecimento. Oferecemos soluções personalizadas para este fim.

    • Rugosidade

        Com superfícies rugosas, o indentador nem sempre tem a mesma área de contacto com a peça a ensaiar. Por conseguinte, os resultados são frequentemente pouco reprodutíveis. Se possível, é importante polir as superfícies rugosas antes da medição ou efetuar várias medições comparativas.

    Que norma é aqui aplicada?

    Medição e cálculo das propriedades dos materiais de acordo com a norma DIN EN ISO 14577-1 Anexo A e ASTM E 2546