Geïnstrumenteerde indentatietest

De procedure en de belangrijkste parameters.

Geïnstrumenteerde indentatietests, ook wel nano-indentatie genoemd, is een van de hardheidsmeetmethoden. Het is een belangrijk onderdeel van materiaaltesten en wordt gebruikt om plastische en elastische materiaaleigenschappen te bepalen, zoals de Martens hardheid HM, de indentatiemodulus EIT, de indentatiehardheid HIT en de indentatiekruip CIT.

In tegenstelling tot de klassieke hardheidsmeetmethoden - bijvoorbeeld volgens Vickers of Martens, waarbij slechts een enkele karakteristieke waarde wordt bepaald - maakt nano-indentatie een zeer nauwkeurige diepte-afhankelijke meting van verschillende materiaalspecifieke parameters mogelijk. Het belangrijkste toepassingsgebied van nano-indentatie is het testen van verf, galvanisatielagen, harde materialen en polymeren.

Zo werkt nano-indentatie.

Hoe nano-indentatie werkt

Bij de geïnstrumenteerde indentatietest wordt een indringlichaam met een gedefinieerde krachtcurve in het proefstuk gedrukt. Wanneer de gespecificeerde maximale kracht bereikt is, wordt het indringlichaam weer ontlast op een gecontroleerde manier. De diepte van de indrukking wordt zowel tijdens het belasten als het ontladen geregistreerd. Verschillende materiaalspecifieke parameters kunnen berekend worden uit de uitgeoefende kracht, de vorm van het indringlichaam en de diepte van de indrukking.

Voor de meeste materialen vertoont de indentatieproef een elastische en een plastische component. Het proefstuk keert niet terug naar de beginwaarde van de diepte van de indrukking na het ontladen. De figuur toont dit door de niet-overeenstemming van de belastingscurve (blauw) en de ontlastingscurve (oranje).

De belangrijkste parameters.

Hardheid en elastische eigenschappen zijn parameterafhankelijke eigenschappen van de materialen. Dit betekent dat de gemeten waarden afhankelijk zijn van het experiment dat is uitgevoerd. Om ervoor te zorgen dat de resultaten vergelijkbaar zijn, vereist ISO 14577-1 dat de testcondities ook gespecificeerd worden. Dit wordt gedaan in de volgende universele vorm:

Nano-indentatie de belangrijkste parameters
  • Indrukhardheid

      De indentatiehardheid HIT is een maat voor de weerstand van het materiaal tegen permanente (= plastische) vervorming. Ze wordt bepaald door raaklijnvorming uit de ontlastingskromme en is van toepassing op de maximale testbelasting Fmax. De indentatiehardheid HIT kan worden omgezet in een Vickers hardheid HV, maar deze omzetting moet duidelijk worden aangegeven.

  • Martens hardheid

      In tegenstelling tot de indentatiehardheid HIT geeft de Martens hardheid HM niet alleen informatie over de plastische maar ook over de elastische materiaaleigenschappen. De Martens hardheid wordt berekend uit het verloop van de diepte van de indrukking tijdens belasting.

  • Indentatiemodulus

      De indentatiemodulus EIT is een elasticiteitswaarde en de belangrijkste parameter voor alle toepassingen met elastische materialen. De indentatie modulus EIT wordt berekend uit de ontlastingscurve van de indrukking. In veel gevallen zijn EIT -waarden vergelijkbaar met de klassieke elasticiteitsmodulus, maar ze moeten er niet mee worden gelijkgesteld.

  • Indentatie kruip

      Het kruipgedrag CIT beschrijft de verdere vervorming van het materiaal onder constante kracht. Om deze waarde te bepalen, wordt het indringlichaam gedurende een langere periode (minuten tot uren) met dezelfde kracht in het monster gedrukt. Polymeren en andere materialen met een neiging tot kruip geven voortdurend mee en de diepte van de indrukking neemt toe.

  • Opslag- en verliesmodulus

      De opslagmodulus en de verliesmodule (E' en E'') beschrijven het gedrag van het materiaal onder invloed van oscillerende krachten (dynamische modus). De opslagmodulus vertegenwoordigt de elastische component. Deze is evenredig met het deel van de vervormingsenergie dat in het materiaal is opgeslagen en uit het materiaal kan worden teruggewonnen na het ontladen. De verliesmodulus daarentegen vertegenwoordigt de viskeuze component. Deze komt overeen met de verliesfractie van de energie die tijdens het comprimeren wordt omgezet in warmte.

Meetmodi.

Om een groot aantal parameters te kunnen bepalen, bieden onze nano-indentatie-instrumenten verschillende meetmodi.

  • Procedure voor verbeterde stijfheid

      Bij de Enhanced Stiffness Procedure methode, kortweg ESP-methode, wordt de indentor geleidelijk belast en weer (gedeeltelijk) ontlast. Dit gebeurt met toenemende kracht totdat de gedefinieerde maximale kracht is bereikt. Dit maakt een snelle kracht- en diepte-afhankelijke bepaling mogelijk van parameters zoals elastische indrukmodulus(EIT), indrukhardheid(HIT) of Vickers hardheid (HV) op één en dezelfde preparaatlocatie.

      Deze ESP-methode is vooral interessant voor het testen van dunne films. Door diepte-afhankelijk te meten kunnen parameters van de coating bepaald worden bij zeer lage krachten zonder de invloed van het substraat. Met toenemende kracht kan de overgang van coating naar basismateriaal worden geanalyseerd.

  • Dynamische modus

      De dynamische meetmodus is gebaseerd op dynamische mechanische analyse (DMA). Terwijl DMA zich richt op het testen van vaste materialen, maakt onze dynamische modus ook karakterisering mogelijk van materialen met veel kleinere afmetingen, zoals coatings als autolakken. Hier wordt een indruklichaam in het oppervlak gedrukt met sinusvormig toenemende en afnemende kracht - met een amplitude van slechts enkele nanometers. Op deze manier kunnen eigenschappen zoals elasticiteitsmodulus, opslagmodulus en verliesmodule worden bepaald.

    Waar wordt dit proces gebruikt?

    • Testen van verf, galvanisatie, harde materialen en polymeren

    Welke factoren kunnen de meting beïnvloeden?

    Bij alle methoden zijn er factoren die de meting kunnen beïnvloeden. Bij nano-indentatie zijn naast slijtage van de indringer en temperatuur, trillingen en ruwheid bijzonder kritisch.

    • Slijtage door indentaties

        We gebruiken alleen natuurlijke diamantindenters omdat ze bijzonder resistent zijn. Toch slijten ze na vele metingen. De punten worden ronder en verliezen hun duidelijk gedefinieerde vorm. Tot op zekere hoogte kan dit effect gecompenseerd worden door te meten op referentiemateriaal, bijvoorbeeld borosilicaatglas. Bij sterkere slijtage moet het indringlichaam vervangen worden.

    • Temperatuur

        Temperatuur speelt een belangrijke rol bij het meten van hardheid en elasticiteit. Veel materialen, vooral zachte polymeren, veranderen hun eigenschappen zelfs bij relatief kleine temperatuurschommelingen. Daarom moet de omgevingstemperatuur gedefinieerd worden tijdens het meten.

        Bovendien reageert de meettechnologie zelf op temperatuur. Vooral bij metingen die meerdere uren duren, kan warmte in het apparaat ontstaan. Als verschillende onderdelen uitzetten, vervalsen de resultaten.

        Dankzij de constructie met een plaat van natuurlijk hardsteen zijn onze apparaten zeer stabiel qua vorm en temperatuur. Dit betekent dat temperatuuronafhankelijke metingen mogelijk zijn, zelfs gedurende meerdere uren.

    • Trillingen

        De meest voorkomende oorzaak van meetfouten zijn trillingen. Bij lage testbelastingen kunnen zelfs kleine luchtbewegingen van airconditioningsystemen of vloertrillingen door voetstappen de resultaten vervalsen. Voor gevoelige metingen raden we aan een trillingsarme locatie te kiezen (zoals een kelder) en gesloten meetkasten met dempingstafels te gebruiken. We bieden hiervoor oplossingen op maat.

    • Ruwheid

        Bij ruwe oppervlakken heeft de indringer niet altijd hetzelfde contactoppervlak met het testonderdeel. Daarom zijn de resultaten vaak slecht reproduceerbaar. Indien mogelijk is het belangrijk om ruwe oppervlakken te polijsten voor de meting, of om meerdere vergelijkende metingen uit te voeren.

    Welke norm wordt hier toegepast?

    Meten en berekenen van materiaaleigenschappen volgens DIN EN ISO 14577-1 Annex A en ASTM E 2546