Coulometrische methode
Laagdiktemeting met coulometrie.
De coulometrische methode is een van de eenvoudigste en oudste methoden voor het bepalen van de laagdikte en is een van de elektrochemische analysemethoden. Coulometrie gebruikt de wet van Faraday om de laagdikte te bepalen. Het is geschikt voor veel metallische coatings op elk basismateriaal. Vooral voor meerlaagse systemen is de coulometriemethode vaak een kosteneffectief alternatief voor röntgenfluorescentie.
Zo werkt de coulometrische methode.
Coulometrie is het omgekeerde van het galvanisatieproces. Bij coulometrische laagdiktemeting wordt een metaallaag opgelost door een constante elektrische stroom.
De meting wordt uitgevoerd met behulp van een meetcel gevuld met een elektrolyt. Dit miniatuurbad wordt op de coating geplaatst met een opening met een gedefinieerd gebied. Door de werking van de elektrolyt en de gelijkstroom komen de metaalatomen uit de coating als kationen in de oplossing en migreren naar de kathode van de meetcel.
Wanneer de volledige coating loskomt en de elektrolyt het onderliggende materiaal (basismateriaal of een andere laag) bereikt, is er een toename van de elektrische weerstand en dus een meetbare spanningssprong, wat leidt tot een automatisch einde van de meting.
Uit de tijd die het ontbindingsproces heeft geduurd, kan de dikte van de coating worden berekend via de Wet van Faraday.
Volledige controle met STEP - gelijktijdige dikte- en elektrochemische potentiaalbepaling
Complexe coatings met meerdere nikkellagen over elkaar worden vaak gebruikt in de automobielbouw. Deze coatingsystemen zijn enerzijds bedoeld om de nodige hoogglans te geven voor decoratieve elementen en anderzijds om de corrosieweerstand te verhogen.
De STEP testmethode is al lang gestandaardiseerd in overeenstemming met ASTM B764 en DIN EN 16866 als een meetmethode voor het controleren van de individuele lagen van een dergelijk nikkel coatingsysteem.
In tegenstelling tot de conventionele coulometrische methode wordt het verloop van de elektrodepotentiaal geregistreerd met een extra zilverelektrode. Deze elektrode is gevoelig genoeg om de kleine potentiaalverschillen tussen de afzonderlijke nikkellagen te detecteren. Hier worden de laagdikte en de potentiaalverschillen handmatig bepaald uit het verloop van de elektrodepotentiaal (spannings-laagdiktecurven). Het instrument schakelt niet uit na een potentiaalsprong om het meten van meerdere lagen in één run mogelijk te maken.
Waar wordt dit proces gebruikt?
- Metallische coatings (aluminium, koper, nikkel, goud, zilver) op verschillende basismaterialen
- Galvanische coatings
- Meerlagige systemen zoals Cr/Ni/Cu op ijzer of kunststof substraten (ABS)
- Meervoudige nikkelcoatings (poreus/helder/semi-helder) door middel van stappentest
Welke factoren kunnen de meting beïnvloeden?
Zoals bij alle methoden zijn er ook bij coulometrie factoren die de meting kunnen beïnvloeden.
Samenstelling elektrolyten
Enerzijds moet de samenstelling van de elektrolyt overeenkomen met het basismateriaal en de op te lossen coating. Ten tweede kan de elektrolyt verbruikt worden in het geval van zeer dikke coatings of tijdens herhaalde metingen.
Meetpunt
Om fouten tot een minimum te beperken, moet vervuiling van het meetpunt vermeden worden. Het is een goed idee om voor het meten lichtjes over het meetpunt te etsen om eventuele oxidelagen te verwijderen. Als het meetpunt zich te dicht bij de rand van het monster bevindt, kunnen randeffecten de resultaten vervalsen. Na het meten moet ook altijd gecontroleerd worden of de laag goed losgekomen is.
Het meetpunt moet ook gecontroleerd worden op lekken. Als het meetpunt niet vlak is of als de meetcel in de buurt van bochten wordt gebruikt, kan het elektrolyt weglekken (zelfs enkele druppels), wat resulteert in een groter resolutiegebied en dus onjuiste resultaten.
Veranderingen van het meetpunt door slijtage van de ringafdichting, veranderingen van de contactdruk en andere invloeden op het meetpunt kunnen meetfouten veroorzaken.
Welke norm wordt hier toegepast?
Coulometrische methode volgens DIN EN ISO 2177
