XRF - エネルギー分散型蛍光X線分析
速い。簡単。非破壊。
X線ビームがサンプルの中の原子をイオン化して放出され、検出器が発生した蛍光エネルギーを検出し、自社開発のソフトウェアが信号を処理します。
X線蛍光分析の測定原理。
X線装置が測定をスタートした時、X線管球は高エネルギー放射線、いわゆる一次X線を放射します。X線がサンプル中の元素に当たった時、元素は励起され、イオン化として知られる原子の電子放出が発生します。この状態は不安定で高エネルギー帯からの電子が遷移し、蛍光を放出します。
二次放射のエネルギーは各元素固有のものとなります。検出器は蛍光エネルギーを検出し、デジタル化します。装置は検出したものをスペクトル化し、縦軸に検出量、横軸に元素エネルギーを取ります。サンプル中の元素は横軸で帰属され、元素濃度量は縦軸で帰属されます。
このプロセスはどこで使用されますか?
XRF分析は、非常に用途が広く、元素周期律表のナトリウム (11) からウラン (92) までの元素を検出することが可能です。
- コーティング/ドライフィルムの膜厚測定
- 定量材料分析:サンプル中の物質量の測定
例:宝飾品の貴金属含有率測定
例:RoHS指令下の規制対象元素のスクリーニング分析
例:合金(ステンレス鋼)
例:電気メッキ浴
測定に影響を与える要因は何ですか?
当社の蛍光X線分析装置の中で、正確で信頼性の高い分析に最も影響与えるコンポーネントは何ですか?
蛍光X線分析装置の基本設計をご覧ください:
X線管がX線放射線に与える影響
X線管球のターゲット材は、各元素分析線を効率的に励起させる一次X線発生源として重要な役割を果たします。タングステンは分析対象の元素を万篇なく励起させることが可能なターゲット材として広く用いられており、多様な測定アプリケーションに対応可能です。また、例えば半導体やプリント回路基板産業向けの軽元素を測定する特殊アプリケーションについては、モリブデン、クロム、ロジウム管球を搭載することも可能です。
フィルター
ターゲット材からの一次X線はフィルターを透過してからサンプルに照射されます。フィッシャーでは、フィルター材としてアルミニウムやニッケルなどの金属箔を採用しています。これらのフィルターはX線スペクトラム特性を変動させ、バックグラウンド由来のノイズを減少させます。つまり、弱いシグナルに対して十分に高感度なピークを励起させます。例えば、アルミニウムフィルターは非常に低い量のPbを検出させることが可能となります。
コリメーターとX線光学系
コリメーターはX線管球とサンプル間に配置され、一次X線のサイズを制御してサンプルの指定面積内に励起します。測定スポットが必然的に小さいとき、サンプルに達する放射線も減少します。そして、結果として生じる蛍光X線の信号はそれに応じて弱くなります。この場合、信頼できる測定結果を得るには、測定時間を長く設定する必要があります。
ポリカピラリーレンズの搭載は、この問題を解決します。ポリキャピラリーは、小さなスポットに当てる拡大鏡のように、ほとんど全ての放射エネルギーを小さい点に集中させるグラスファイバーの束です。このようなX線光学系部品は、世界で2社しか製造していません。Fischerは、そのうちの1社です!
元素定量用検出器
最後の重要な構成要素は、検出器です。そして、それは、蛍光放射線を捉えるパーツです。このパーツは、3つのタイプがあります。
比例計数管(PC)は、実績のある検出器で、わずかに湾曲した窓を備えた非常に大きな有効検出面積を持っています。これにより、高い計数率を実現し、0~80mmの距離で測定を行うことができます。PCは、特に1~30µmの範囲の膜厚測定や、小さな測定スポットに適しています。さらに、比例計数管には弊社開発のドリフト補正機能が搭載されており、他に類を見ない安定性を実現しています。
比例カウンター管シリコンPINダイオードは、小さな測定エリアに対しては、PC(比例計数管)よりも高い分解能を有した検出器です。小さな測定スポットに対する素材分析および膜厚測定に適していますが、比較的長い測定時間を必要とします。
シリコンPINダイオード検出器XRF測定装置で最も高精度なシリコンドリフト検出器(SDD)があります。このタイプの検出器は優れたエネルギー分解能を有しており、微量元素や軽元素の測定に優れています。そのうえ、そのような装置はナノメートルレンジの膜厚測定や複雑な多層膜の評価をすることができます。
シリコン・ドリフト検出器(SDD)フィッシャーの特許技術の独自開発したDCM法により、測定距離を簡単かつ迅速に調整可能
フィッシャーの特許技術であるDCM法(Distance Controlled Measurement)は、測定の柔軟性を大幅に高めます。DCMにより、ビデオフォーカスを介してサンプルの正しい測定距離を設定し、測定結果の評価時に考慮できます。これにより、事前にキャリブレーションを行うことがなくても、簡単に迅速に測定が可能です。複雑な形状や凹みの測定においても対処できます。
X線管がX線放射線に与える影響
当社のインライン蛍光X線式測定器FISCHERSCOPE® XAN® LIQUID ANALYZERの「中心部」は、X線管球です。Wターゲットとベリリウム窓を備えたマイクロフォーカスチューブで構成されています。X線管球の材質は、サンプルを励起するために使用される一次X線放射のエネルギースペクトルを決定します。幅広いアプリケーションに対応するには、多用途で集中的に使用できるスペクトルを生成するWターゲットが理想的です。
フィルター
ターゲット材からの一次X線はフィルターを透過してからサンプルに照射されます。フィッシャーでは、フィルター材としてアルミニウムやニッケルなどの金属箔を採用しています。これらのフィルターはX線スペクトラム特性を変動させ、バックグラウンド由来のノイズを減少させます。つまり、弱いシグナルに対して十分に高感度なピークを励起させます。例えば、アルミニウムフィルターは非常に低い量のPbを検出させることが可能となります。
気泡による干渉
分析エリアに気泡が存在すると、測定結果に偏差が生じることがあります。電気メッキ浴では、金属イオンが溶液から析出する電気化学反応が行われますが、気泡があると金属イオンがその表面に析出し、分析結果が歪む原因となります。そのため、浴槽内の特定の金属イオンの濃度が過小評価されることがあります。
また、気泡は浴槽内の液体の流れにも干渉し、特に配管内や入口・出口ポート付近に気泡がある場合、化学物質の分布が不均一になり、溶液の均質性が損なわれて分析値に影響を与えることがあります。
測定窓の堆積物
測定セルには堆積物が発生することがあるため、定期的な清掃が必要です。当社では、完全自動の予防キャリブレーション、フラッシング、モニタリングプロセスを提供し、汚染へのソリューションを提供するとともに、最大限の技術的可用性を確保します。
メッキ液浴分析のためのさらなる測定ソリューション
XRF - エネルギー分散型蛍光X線分析
X線管がX線放射線に与える影響
X線管球のターゲット材は、各元素分析線を効率的に励起させる一次X線発生源として重要な役割を果たします。タングステンは分析対象の元素を万篇なく励起させることが可能なターゲット材として広く用いられており、多様な測定アプリケーションに対応可能です。また、例えば半導体やプリント回路基板産業向けの軽元素を測定する特殊アプリケーションについては、モリブデン、クロム、ロジウム管球を搭載することも可能です。
フィルター
ターゲット材からの一次X線はフィルターを透過してからサンプルに照射されます。フィッシャーでは、フィルター材としてアルミニウムやニッケルなどの金属箔を採用しています。これらのフィルターはX線スペクトラム特性を変動させ、バックグラウンド由来のノイズを減少させます。つまり、弱いシグナルに対して十分に高感度なピークを励起させます。例えば、アルミニウムフィルターは非常に低い量のPbを検出させることが可能となります。
コリメーターとX線光学系
コリメーターはX線管球とサンプル間に配置され、一次X線のサイズを制御してサンプルの指定面積内に励起します。測定スポットが必然的に小さいとき、サンプルに達する放射線も減少します。そして、結果として生じる蛍光X線の信号はそれに応じて弱くなります。この場合、信頼できる測定結果を得るには、測定時間を長く設定する必要があります。
ポリカピラリーレンズの搭載は、この問題を解決します。ポリキャピラリーは、小さなスポットに当てる拡大鏡のように、ほとんど全ての放射エネルギーを小さい点に集中させるグラスファイバーの束です。このようなX線光学系部品は、世界で2社しか製造していません。Fischerは、そのうちの1社です!
元素定量用検出器
最後の重要な構成要素は、検出器です。そして、それは、蛍光放射線を捉えるパーツです。このパーツは、3つのタイプがあります。
比例計数管(PC)は、実績のある検出器で、わずかに湾曲した窓を備えた非常に大きな有効検出面積を持っています。これにより、高い計数率を実現し、0~80mmの距離で測定を行うことができます。PCは、特に1~30µmの範囲の膜厚測定や、小さな測定スポットに適しています。さらに、比例計数管には弊社開発のドリフト補正機能が搭載されており、他に類を見ない安定性を実現しています。
比例カウンター管シリコンPINダイオードは、小さな測定エリアに対しては、PC(比例計数管)よりも高い分解能を有した検出器です。小さな測定スポットに対する素材分析および膜厚測定に適していますが、比較的長い測定時間を必要とします。
シリコンPINダイオード検出器XRF測定装置で最も高精度なシリコンドリフト検出器(SDD)があります。このタイプの検出器は優れたエネルギー分解能を有しており、微量元素や軽元素の測定に優れています。そのうえ、そのような装置はナノメートルレンジの膜厚測定や複雑な多層膜の評価をすることができます。
シリコン・ドリフト検出器(SDD)フィッシャーの特許技術の独自開発したDCM法により、測定距離を簡単かつ迅速に調整可能
フィッシャーの特許技術であるDCM法(Distance Controlled Measurement)は、測定の柔軟性を大幅に高めます。DCMにより、ビデオフォーカスを介してサンプルの正しい測定距離を設定し、測定結果の評価時に考慮できます。これにより、事前にキャリブレーションを行うことがなくても、簡単に迅速に測定が可能です。複雑な形状や凹みの測定においても対処できます。
XRFによる電気メッキ浴の分析
X線管がX線放射線に与える影響
当社のインライン蛍光X線式測定器FISCHERSCOPE® XAN® LIQUID ANALYZERの「中心部」は、X線管球です。Wターゲットとベリリウム窓を備えたマイクロフォーカスチューブで構成されています。X線管球の材質は、サンプルを励起するために使用される一次X線放射のエネルギースペクトルを決定します。幅広いアプリケーションに対応するには、多用途で集中的に使用できるスペクトルを生成するWターゲットが理想的です。
フィルター
ターゲット材からの一次X線はフィルターを透過してからサンプルに照射されます。フィッシャーでは、フィルター材としてアルミニウムやニッケルなどの金属箔を採用しています。これらのフィルターはX線スペクトラム特性を変動させ、バックグラウンド由来のノイズを減少させます。つまり、弱いシグナルに対して十分に高感度なピークを励起させます。例えば、アルミニウムフィルターは非常に低い量のPbを検出させることが可能となります。
気泡による干渉
分析エリアに気泡が存在すると、測定結果に偏差が生じることがあります。電気メッキ浴では、金属イオンが溶液から析出する電気化学反応が行われますが、気泡があると金属イオンがその表面に析出し、分析結果が歪む原因となります。そのため、浴槽内の特定の金属イオンの濃度が過小評価されることがあります。
また、気泡は浴槽内の液体の流れにも干渉し、特に配管内や入口・出口ポート付近に気泡がある場合、化学物質の分布が不均一になり、溶液の均質性が損なわれて分析値に影響を与えることがあります。
測定窓の堆積物
測定セルには堆積物が発生することがあるため、定期的な清掃が必要です。当社では、完全自動の予防キャリブレーション、フラッシング、モニタリングプロセスを提供し、汚染へのソリューションを提供するとともに、最大限の技術的可用性を確保します。
メッキ液浴分析のためのさらなる測定ソリューション
ここで適用されている基準は何ですか?
XRF - IPC-4552-A/BおよびIPC-4556に準拠したエネルギー分散型蛍光X線分析