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XRFによる液分析に関するJOTの記事

A continuously homogeneous coating process can only be ensured by regular analysis of the electroplating baths.

蛍光X線で液分析が簡単に

電気メッキ浴の適切な組成は、金属メッキの品質のカギとなります。電気メッキ浴の分析がどれほど簡易にできるかご存じですか?それは、蛍光X線式測定器によるものです。詳しくは、JOT – Journal für Oberflächentechnik(外部リンク、ドイツ語)に掲載された記事をご覧ください。

メッキの品質は、電気メッキ浴の組成に大きく依存します。通常、メッキ浴のモニタリングには、化学的な電解質分析法が用いられます。しかし、これには時間も費用もかかります。これに代わる方法として、蛍光X線式分析法があります。

電気メッキ企業では、定められた蒸着率で均一な組成の電気メッキを施すために、メッキ浴の組成を非常に注意深くモニタリングしなければなりません。これは、ジュエリー業界などで使用されるAuCuCd, AuCuIn または RhRuといったコーティングのような装飾的金属コーティングに限ったことではありません。装飾的であっても要求仕様を満たすためであっても、その表面全体の均一性の品質を保証しなければなりません。そうすることで、均一な色味や機能性を得ることができます。

液分析には、ICP-OES、AASや滴定などの様々な化学的手法があります。しかし、これらの方法は、時間とコストがかかるだけでなく、作業が複雑であることも欠点です。蛍光X線式分析法(XRF分析)であれば精度の高い結果を簡単に素早く、低コストで実施することができます。いくつかの簡単なステップを踏むだけで測定準備ができ、プラスチックフォイル以外の消耗品は使用しません。アルゴンなどの分析ガスや純水も必要ありません。

測定技術のエキスパートであるフィッシャーでは、蛍光X線式分析用の様々な測定器を提供しています。高精度な蛍光X線式測定器は、電気メッキ浴の金属含有量分析に適しており、一般的に使用されるほとんどの電解液の溶液分析に使用することができます。液分析に必要なアクセサリーは、全て液分析キットに含まれているので、対応する蛍光X線式測定器を特別にアップグレードする必要はありません。また、特に事前に十分な知識がなくとも測定することができますが、フィッシャーのグローバルなサポートシステムにより、サポートを受けることができます。

短時間で高精度な測定結果を

先ず、セルの中に分析する溶液を入れます。次に、薄くて丈夫なマイラーフィルムでセルを覆い、黒のプラスチックリングでしっかりとシーリングします。このように準備したセルは、測定方向が上向きの蛍光X線式測定器でも使用できます。

その後、液分析用のセルを蛍光X線式測定器のサンプルステージの上に置き、ソフトウェアを使用して焦点を合わせます。適切な液分析の測定プログラムはソフトウェアに入っており、対応するボタンや予め決められたショートカットキーで選択できます。測定時間や測定回数などの測定条件を設定することができ、測定プログラムに直接保存できます。

1回のキー操作で測定を開始し、わずかな時間で高精度な測定結果を得られます。これにより、浴組成の変更もより迅速に行うことができます。SPCディスプレイの他にも、測定結果を視覚的にするための様々なオプションが用意されています。液分析のセルは耐薬品性に優れているため、適切な洗浄を行えば繰り返し使用が可能で、ランニングコストを最小限に抑えることができます。

0.1 g/lからの金属含有量を測定

3種類の検出器があります:比例計数管、シリコンPINダイオード、シリコンドリフト検出器(SDD)の3種類があります。比例計数管を搭載した測定器では金属含有量が1 g/lから対応でき、シリコンPINダイオードまたはシリコンドリフト検出器を搭載した測定器ではエネルギー分解能が高いため、より感度が良いため、0.1 g/lからの濃度に対応します。

蛍光X線式測定器のキャリブレーション用の標準液が不要で測定できることが多いです。仮に必要であれば、キャリブレーション用に既知の濃度の溶液を用いて行うことができます。実際には、キャリブレーションは、常に測定される電気メッキ浴で行われます。

3つの異なる測定セル

しかし、電気メッキ浴のマトリックスは、金属イオンだけで定義されるわけではありません。しばしば、有機成分や、塩素、硫酸塩、コペルニシウムなどの軽元素が含まれています。これらは、目に見える蛍光信号を提供しませんが、分析対象の元素を吸収する効果があります。このため、液分析キットには、セルベースの材質が異なる測定セルが含まれます:モリブデン、ニッケルとジルコニウムの3種類。セルベースは蛍光信号を生成し、この信号を利用してマトリックス効果に予測可能な反応をします。適切な測定セルを使用することで、セルベースの蛍光信号が分析対象の元素の蛍光線と重なったり、干渉したりしません。

適切な液分析セルを備えた高精度な蛍光X線測定システムは、他の分析方法に比べて大幅に時間を短縮させることができ、特別に測定資格を持つような人員を用意することなく、生産工程の中で適用することができます。

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