Nanoindentazione
La procedura e i parametri più importanti.
La prova di indentazione strumentale, detta anche nanoindentazione, è uno dei metodi di misura della durezza. Come componente importante delle prove sui materiali, viene utilizzata per determinare le proprietà plastiche ed elastiche dei materiali, come la durezza MartensHM, il modulo di indentazione EIT, la durezza di indentazione HIT e lo scorrimento di indentazione CIT.
A differenza dei classici metodi di misura della durezza - ad esempio secondo Vickers o Martens, in cui si determina solo un singolo valore caratteristico - la nanoindentazione consente di misurare con estrema precisione, in funzione della profondità, diversi parametri specifici del materiale. Il principale campo di applicazione della nanoindentazione è la verifica di vernici, strati galvanici, materiali duri e polimeri.
Ecco come funziona la nanoindentazione.

Nel test di indentazione strumentale, un penetratore viene premuto nel provino con una curva di forza definita. Quando si raggiunge la forza massima specificata, il penetratore viene nuovamente scaricato in modo controllato. La profondità dell'indentazione viene registrata sia durante il carico che durante lo scarico. Dalla forza applicata, dalla forma del penetratore e dalla profondità dell'indentazione si possono calcolare diversi parametri specifici del materiale.
Per la maggior parte dei materiali, la prova di indentazione mostra una componente elastica e una plastica. Il provino non ritorna al valore iniziale della profondità di indentazione dopo lo scarico. La figura mostra la non congruenza tra la curva di carico (blu) e la curva di scarico (arancione).
I parametri più importanti.
La durezza e le proprietà elastiche sono proprietà dei materiali dipendenti dai parametri. Ciò significa che i valori misurati dipendono dall'esperimento effettuato. Per garantire la comparabilità dei risultati, la norma ISO 14577-1 richiede che vengano specificate anche le condizioni di prova. Ciò avviene nella seguente forma universale:

Durezza di indentazione
La durezza da indentazione HIT è una misura della resistenza del materiale alla deformazione permanente (= plastica). È determinata dalla formazione della tangente della curva di scarico e si applica al carico massimo di prova Fmax. La durezza da indentazione HIT può essere convertita in durezza Vickers HV, ma questa conversione deve essere chiaramente indicata.
Durezza Martens
A differenza della durezza da indentazione HIT, la durezza MartensHM fornisce informazioni non solo sulle proprietà plastiche ma anche su quelle elastiche del materiale. La durezza Martens viene calcolata in base all'andamento della profondità dell'indentazione durante il carico.
Modulo di indentazione
Il modulo di indentazione EIT è un valore di elasticità e il parametro più importante per tutte le applicazioni con materiali elastici. Il modulo EIT viene calcolato dalla curva di scarico dell'indentazione. In molti casi, i valori EIT sono paragonabili al classico modulo di elasticità, ma non devono essere equiparati ad esso.
Creep dell'indentazione
Il comportamento di creep CIT descrive l'ulteriore deformazione del materiale sotto una forza costante. Per determinare questo valore, il penetratore viene premuto nel campione con la stessa forza per un periodo di tempo più lungo (da minuti a ore). I polimeri e gli altri materiali con tendenza al fenomeno di creep cedono continuamente e la profondità dell'indentazione aumenta.
Modulo di accumulo e di perdita
Il modulo di accumulo e il modulo di perdita (E' ed E'') descrivono il comportamento del materiale sotto l'azione di forze oscillanti (modalità dinamica). Il modulo di accumulo rappresenta la componente elastica. È proporzionale alla porzione di energia di deformazione che viene immagazzinata nel materiale e che può essere recuperata dal materiale dopo lo scarico. Il modulo di perdita, invece, rappresenta la componente viscosa. Corrisponde alla frazione di energia persa che viene convertita in calore durante la compressione.
Modalità di misura.
Per poter determinare un'ampia gamma di parametri, i nostri strumenti di nanoindentazione offrono diverse modalità di misura.
Enhanced Stiffness Procedure
Nel metodo Enhanced Stiffness Procedure, o in breve metodo ESP, il penetratore viene gradualmente caricato e (parzialmente) scaricato di nuovo. Ciò avviene con una forza crescente fino al raggiungimento della forza massima definita. Ciò consente di determinare rapidamente, in funzione della forza e della profondità, parametri quali il modulo elastico di indentazione(EIT), la durezza di indentazione(HIT) o la durezza Vickers (HV) in una stessa posizione del provino.
Questo metodo ESP è particolarmente indicato per testare film sottili. La misura in funzione della profondità consente di determinare i parametri del rivestimento a forze molto basse, senza l'influenza del substrato. Con l'aumento della forza, è possibile analizzare la transizione dal rivestimento al materiale di base.
Modalità dinamica
La modalità di misura dinamica si basa sull'analisi meccanica dinamica (DMA). Mentre la DMA si concentra sull'analisi di materiali solidi, la nostra modalità dinamica consente anche la caratterizzazione di materiali di dimensioni molto più piccole, come i rivestimenti e le vernici per automobili. In questo caso, un penetratore viene premuto sulla superficie con una forza sinusoidale crescente e decrescente, con un'ampiezza di pochi nanometri. In questo modo è possibile determinare proprietà come il modulo elastico, il modulo di accumulo e il modulo di perdita.
Dove viene utilizzato questo processo?
- Test su vernici, galvaniche, materiali duri e polimeri
Quali fattori possono influenzare la misura?
In tutti i metodi, ci sono fattori che possono influenzare la misura. Nella nanoindentazione, oltre all'usura del penetratore e alla temperatura, sono particolarmente critici le vibrazioni e la rugosità.
Usura del penetratore
Utilizziamo solo indentatori in diamante naturale perché sono particolarmente resistenti. Tuttavia, si consumano dopo molte misure. Le punte diventano più rotonde e perdono la loro forma ben definita. Fino a un certo punto, questo effetto può essere compensato misurando su materiale di riferimento, ad esempio vetro borosilicato. In caso di usura più grave, il penetratore deve essere sostituito.
Temperatura
La temperatura gioca un ruolo importante nella misurazione della durezza e dell'elasticità. Molti materiali, soprattutto i polimeri morbidi, cambiano le loro proprietà anche con fluttuazioni di temperatura relativamente piccole. Per questo motivo, la temperatura ambiente deve essere definita durante la misura.
Inoltre, la stessa tecnologia di misura reagisce alla temperatura. Soprattutto quando la misurazione si protrae per diverse ore, il calore può svilupparsi nello strumento. Se i vari componenti si espandono, i risultati vengono falsati.
Grazie alla piastra in pietra naturale dura, i nostri strumenti sono molto stabili in termini di forma e temperatura. Ciò significa che è possibile effettuare misure indipendentemente dalla temperatura, anche per diverse ore.
Vibrazioni
La causa più comune di errori di misura sono le vibrazioni. Con carichi di prova ridotti, anche piccoli movimenti d'aria provenienti dagli impianti di condizionamento o le vibrazioni del pavimento causate dal calpestio possono falsare i risultati. Per le misure sensibili, si consiglia di scegliere un luogo a basse vibrazioni (come un seminterrato) e di utilizzare box di misura chiusi con tavole di smorzamento. Offriamo soluzioni personalizzate a questo scopo.
Rugosità
In presenza di superfici ruvide, il penetratore non ha sempre la stessa area di contatto con il pezzo in esame. Pertanto, i risultati sono spesso poco riproducibili. Se possibile, è importante lucidare le superfici ruvide prima della misura o eseguire diverse misurazioni comparative.
Quale standard viene applicato in questo caso?
Misurazione e calcolo delle proprietà dei materiali secondo DIN EN ISO 14577-1 Allegato A e ASTM E 2546