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Essai d'indentation instrumentée

La procédure et les paramètres les plus importants.

L'essai de pénétration instrumenté, également appelé nanoindentation, est l'une des méthodes de mesure de la dureté. Composante importante des essais de matériaux, il est utilisé pour déterminer les propriétés plastiques et élastiques des matériaux, telles que la dureté MartensHM, le module d'indentation EIT, la dureté d'indentation HIT et le fluage d'indentation CIT.

Contrairement aux méthodes classiques de mesure de la dureté - par exemple selon Vickers ou Martens, qui ne permettent de déterminer qu'une seule valeur caractéristique - la nanoindentation permet de mesurer très précisément, en fonction de la profondeur, divers paramètres spécifiques aux matériaux. Le principal domaine d'application de la nanoindentation est le contrôle des peintures, des couches de galvanoplastie, des matériaux durs et des polymères.

C'est ainsi que fonctionne la nanoindentation.

Comment fonctionne la nanoindentation

Dans l'essai d'indentation instrumenté, un pénétrateur est enfoncé dans l'échantillon d'essai avec une courbe de force définie. Lorsque la force maximale spécifiée est atteinte, le pénétrateur est à nouveau déchargé de manière contrôlée. La profondeur de l'indentation est enregistrée à la fois pendant le chargement et le déchargement. Divers paramètres spécifiques aux matériaux peuvent être calculés à partir de la force appliquée, de la forme du pénétrateur et de la profondeur de l'indentation.

Pour la plupart des matériaux, l'essai d'indentation présente une composante élastique et une composante plastique. L'éprouvette ne revient pas à la valeur initiale de la profondeur de l'indentation après avoir été déchargée. La figure le montre par la non-concordance de la courbe de chargement (bleue) et de la courbe de déchargement (orange).

Les paramètres les plus importants.

La dureté et les propriétés élastiques sont des propriétés des matériaux qui dépendent des paramètres. Cela signifie que les valeurs mesurées dépendent de l'expérience réalisée. Pour garantir la comparabilité des résultats, la norme ISO 14577-1 exige que les conditions d'essai soient également spécifiées. Cela se fait sous la forme universelle suivante :

Nanoindentation : les paramètres les plus importants
  • Dureté à l'indentation

      La dureté d'indentation HIT est une mesure de la résistance du matériau à la déformation permanente (= plastique). Elle est déterminée par la formation d'une tangente à partir de la courbe de déchargement et s'applique à la charge d'essai maximale Fmax. La dureté d'indentation HIT peut être convertie en dureté VickersHV, mais cette conversion doit être clairement indiquée.

  • Dureté Martens

      Contrairement à la dureté par indentation HIT, la dureté MartensHM fournit des informations non seulement sur les propriétés plastiques, mais aussi sur les propriétés élastiques du matériau. La dureté Martens est calculée à partir de l'évolution de la profondeur de l'indentation pendant la charge.

  • Module d'indentation

      Le module d'indentation EIT est une valeur d'élasticité et le paramètre le plus important pour toutes les applications avec des matériaux élastiques. Le module EIT est calculé à partir de la courbe de déchargement de l'indentation. Dans de nombreux cas, les valeurs EIT sont comparables au module d'élasticité classique, mais ne doivent pas être assimilées à celui-ci.

  • Fluage d'indentation

      Le comportement de fluage CIT décrit la déformation ultérieure du matériau sous l'effet d'une force constante. Pour déterminer cette valeur, le pénétrateur est enfoncé dans l'échantillon avec la même force pendant une période prolongée (de quelques minutes à quelques heures). Les polymères et autres matériaux ayant une tendance au fluage cèdent continuellement et la profondeur de l'indentation augmente.

  • Module de stockage et de perte

      Le module de stockage et le module de perte (E' et E'') décrivent le comportement du matériau sous l'action d'une force oscillante (mode dynamique). Le module de stockage représente la composante élastique. Il est proportionnel à la part de l'énergie de déformation qui est stockée dans le matériau et qui peut être récupérée après déchargement. Le module de perte, quant à lui, représente la composante visqueuse. Il correspond à la fraction de perte de l'énergie qui est convertie en chaleur lors de la compression.

Modes de mesure.

Afin de pouvoir déterminer un large éventail de paramètres, nos instruments de nanoindentation offrent différents modes de mesure.

  • Procédure de renforcement de la rigidité

      Dans la méthode ESP (Enhanced Stiffness Procedure), l'indenteur est progressivement chargé et (partiellement) déchargé à nouveau. Cela se produit avec une force croissante jusqu'à ce que la force maximale définie soit atteinte. Cela permet de déterminer rapidement, en fonction de la force et de la profondeur, des paramètres tels que le module d'indentation élastique(EIT), la dureté d'indentation(HIT) ou la dureté Vickers (HV) à un seul et même endroit de l'échantillon.

      Cette méthode ESP est particulièrement intéressante pour tester les films minces. La mesure en fonction de la profondeur permet de déterminer les paramètres du revêtement à des forces très faibles sans l'influence du substrat. Lorsque la force augmente, la transition entre le revêtement et le matériau de base peut être analysée.

  • Mode dynamique

      Le mode de mesure dynamique est basé sur l'analyse mécanique dynamique (DMA). Alors que la DMA se concentre sur les essais de matériaux solides, notre mode dynamique permet également de caractériser des matériaux de dimensions beaucoup plus petites, tels que des revêtements comme les peintures automobiles. Un pénétrateur est enfoncé dans la surface avec une force sinusoïdale croissante et décroissante, avec une amplitude de quelques nanomètres seulement. Il est ainsi possible de déterminer des propriétés telles que le module d'élasticité, le module de stockage et le module de perte.

    Où ce processus est-il utilisé ?

    • Essais de peinture, de galvanoplastie, de matériaux durs et de polymères

    Quels sont les facteurs qui peuvent influencer la mesure ?

    Toutes les méthodes comportent des facteurs susceptibles d'influencer les mesures. Dans le cas de la nanoindentation, outre l'usure de l'indenteur et la température, les vibrations et la rugosité sont particulièrement critiques.

    • Usure de l'indentateur

        Nous n'utilisons que des pénétrateurs en diamant naturel car ils sont particulièrement résistants. Néanmoins, ils s'usent après de nombreuses mesures. Les pointes s'arrondissent et perdent leur forme bien définie. Dans une certaine mesure, cet effet peut être compensé en effectuant des mesures sur un matériau de référence, par exemple du verre borosilicaté. En cas d'usure plus importante, le pénétrateur doit être remplacé.

    • Température

        La température joue un rôle important dans la mesure de la dureté et de l'élasticité. De nombreux matériaux, en particulier les polymères souples, modifient leurs propriétés même en cas de variations de température relativement faibles. C'est pourquoi la température ambiante doit être définie lors de la mesure.

        En outre, la technologie de mesure elle-même réagit à la température. En particulier lorsque les mesures durent plusieurs heures, la chaleur peut se développer dans l'appareil. Si certains composants se dilatent, les résultats sont faussés.

        Grâce à la construction d'une plaque en pierre dure naturelle, nos appareils sont très stables en termes de forme et de température. Cela signifie que des mesures indépendantes de la température sont possibles même après plusieurs heures.

    • Vibrations

        La cause la plus fréquente d'erreurs de mesure est la vibration. Avec de faibles charges d'essai, même de petits mouvements d'air provenant de systèmes de climatisation ou des vibrations du sol causées par des bruits de pas peuvent fausser les résultats. Pour les mesures sensibles, nous recommandons de choisir un lieu à faibles vibrations (comme un sous-sol) et d'utiliser des boîtes de mesure fermées avec des tables d'amortissement. Nous proposons des solutions personnalisées à cet effet.

    • Rugosité

        Dans le cas de surfaces rugueuses, le pénétrateur n'a pas toujours la même surface de contact avec la pièce à tester. Par conséquent, les résultats sont souvent peu reproductibles. Dans la mesure du possible, il est important de polir les surfaces rugueuses avant de procéder à la mesure, ou d'effectuer plusieurs mesures comparatives.

    Quelle est la norme appliquée ici ?

    Mesure et calcul des propriétés des matériaux selon DIN EN ISO 14577-1 Annexe A et ASTM E 2546