Ensayo de indentación instrumentado

El procedimiento y los parámetros más importantes.

El ensayo de indentación instrumentado, también denominado nanoindentación, es uno de los métodos de medición de la dureza. Como componente importante del ensayo de materiales, se utiliza para determinar las propiedades plásticas y elásticas de los materiales, como la dureza MartensHM, el módulo de indentación EIT, la dureza de indentación HIT y la fluencia de indentación CIT.

A diferencia de los métodos clásicos de medición de la dureza -por ejemplo, según Vickers o Martens, en los que sólo se determina un único valor característico-, la nanoindentación permite una medición muy precisa en función de la profundidad de varios parámetros específicos del material. El principal campo de aplicación de la nanoindentación es el ensayo de pinturas, capas galvánicas, materiales duros y polímeros.

Así funciona la nanoindentación.

Cómo funciona la nanoindentación

En el ensayo de indentación instrumentado, se presiona un indentador en la probeta con una curva de fuerza definida. Cuando se alcanza la fuerza máxima especificada, el penetrador se descarga de nuevo de forma controlada. La profundidad de la indentación se registra tanto durante la carga como durante la descarga. A partir de la fuerza aplicada, la forma del indentador y la profundidad de la penetración pueden calcularse diversos parámetros específicos del material.

Para la mayoría de los materiales, el ensayo de indentación muestra un componente elástico y otro plástico. La probeta no vuelve al valor inicial de la profundidad de la indentación tras la descarga. La figura lo muestra por la no congruencia de la curva de carga (azul) y la curva de descarga (naranja).

Los parámetros más importantes.

La dureza y las propiedades elásticas son propiedades de los materiales que dependen de los parámetros. Esto significa que los valores medidos dependen del experimento realizado. Para que los resultados sean comparables, la norma ISO 14577-1 exige que se especifiquen también las condiciones de ensayo. Esto se hace de la siguiente forma universal:

Nanoindentación los parámetros más importantes
  • Dureza de indentación

      La dureza de indentación HIT es una medida de la resistencia del material a la deformación permanente (= plástica). Se determina mediante la formación de tangentes a partir de la curva de descarga y se aplica a la carga máxima de ensayo Fmax. La dureza de indentación HIT puede convertirse en dureza VickersHV, pero esta conversión debe indicarse claramente.

  • Dureza Martens

      A diferencia de la dureza de indentación HIT, la dureza MartensHM proporciona información no sólo sobre las propiedades plásticas, sino también sobre las elásticas del material. La dureza Martens se calcula a partir del curso de la profundidad de la indentación durante la carga.

  • Módulo de indentación

      El módulo de indentación EIT es un valor de elasticidad y el parámetro más importante para todas las aplicaciones con materiales elásticos. El módulo EIT se calcula a partir de la curva de descarga de la indentación. En muchos casos, los valores EIT son comparables al módulo de elasticidad clásico, pero no deben equipararse a él.

  • Deformación por indentación.

      El comportamiento de deformación CIT describe la variación posterior del material bajo una fuerza constante. Para determinar este valor, se presiona el penetrador en la muestra con la misma fuerza durante un periodo de tiempo más largo (de minutos a horas). Los polímeros y otros materiales con tendencia a la deformación ceden continuamente y la profundidad de la indentación aumenta.

  • Módulo de almacenamiento y de pérdida

      El módulo de almacenamiento y el módulo de pérdidas (E' y E'') describen el comportamiento del material bajo la acción de fuerzas oscilantes (modo dinámico). El módulo de almacenamiento representa el componente elástico. Es proporcional a la parte de la energía de deformación que se almacena en el material y que puede recuperarse del mismo tras la descarga. El módulo de pérdida, por su parte, representa el componente viscoso. Corresponde a la fracción de pérdida de la energía que se convierte en calor durante la compresión.

Modos de medición.

Para poder determinar una amplia gama de parámetros, nuestros instrumentos de nanoindentación ofrecen diferentes modos de medición.

  • Procedimiento de refuerzo de la rigidez

      En el método de procedimiento de rigidez mejorada, o método ESP para abreviar, el indentador se carga gradualmente y se descarga (parcialmente) de nuevo. Esto sucede con una fuerza creciente hasta que se alcanza la fuerza máxima definida. Esto permite una rápida determinación, en función de la fuerza y la profundidad, de parámetros como el módulo de indentación elástica(EIT), la dureza de indentación(HIT) o la dureza Vickers (HV) en un mismo punto de la probeta.

      Este método ESP es especialmente interesante para el ensayo de películas finas. La medición en función de la profundidad permite determinar los parámetros del recubrimiento con fuerzas muy bajas sin la influencia del sustrato. Al aumentar la fuerza, puede analizarse la transición del recubrimiento al material de base.

  • Modo dinámico

      El modo de medición dinámico se basa en el análisis mecánico dinámico (DMA). Mientras que el DMA se centra en el ensayo de materiales sólidos, nuestro modo dinámico también permite caracterizar materiales de dimensiones mucho más reducidas, como recubrimientos como las pinturas de autos.

      Para ello, se presiona un indentador en la superficie con una fuerza que aumenta y disminuye sinusoidalmente, con una amplitud de sólo unos nanómetros. De este modo pueden determinarse propiedades como el módulo elástico, el módulo de almacenamiento y el módulo de pérdida.

    ¿Dónde se utiliza este proceso?

    • Pruebas de pintura, galvanoplastia, materiales duros y polímeros

    ¿Qué factores pueden influir en la medición?

    En todos los métodos hay factores que pueden influir en la medición. En la nanoindentación, además del desgaste del indentador y la temperatura, la vibración y la rugosidad son especialmente críticos.

    • Desgaste del indentador

        Sólo utilizamos penetradores de diamante natural porque son especialmente resistentes. No obstante, se desgastan después de muchas mediciones. Las puntas se redondean y pierden su forma claramente definida. Hasta cierto punto, este efecto puede compensarse midiendo sobre material de referencia, por ejemplo, vidrio de borosilicato. Si el desgaste es mayor, debe sustituirse el penetrador.

    • Temperatura

        La temperatura desempeña un papel importante en la medición de la dureza y la elasticidad. Muchos materiales, especialmente los polímeros blandos, cambian sus propiedades incluso con fluctuaciones de temperatura relativamente pequeñas. Por eso es necesario definir la temperatura ambiente durante la medición.

        Además, la propia tecnología de medición reacciona a la temperatura. Especialmente cuando se realizan mediciones durante varias horas, puede producirse calor en el dispositivo. Si varios componentes se dilatan, los resultados pueden ser falsos.

        Gracias a la construcción con una placa de piedra dura natural, nuestros aparatos son muy estables en cuanto a forma y temperatura. Esto significa que es posible realizar mediciones independientes de la temperatura incluso durante varias horas.

    • Vibraciones

        La causa más común de errores de medición son las vibraciones. Con cargas de ensayo bajas, incluso los pequeños movimientos de aire de los sistemas de aire acondicionado o las vibraciones del suelo causadas por las pisadas pueden dar resultados falsos.

        Para mediciones sensibles, recomendamos elegir un lugar con pocas vibraciones (como un sótano) y utilizar cajas de medición cerradas con mesas amortiguadoras. Ofrecemos soluciones personalizadas para este fin.

    • Rugosidad

        Con superficies rugosas, el indentador no siempre tiene la misma superficie de contacto con la pieza de ensayo. Por lo tanto, los resultados suelen ser poco reproducibles. Si es posible, es importante pulir las superficies rugosas antes de medir, o realizar varias mediciones comparativas.

    ¿Qué norma se aplica en este caso?

    Medición y cálculo de las propiedades de los materiales según DIN EN ISO 14577-1 Anexo A y ASTM E 2546