Phosphor-Gehalt in chemisch Nickel direkt messbar

Bei der stromlosen oder chemischen Abscheidung von Nickel wird bei den üblichen Verfahren Phosphor eingebaut, dessen Konzentration die mechanischen und magnetischen Eigenschaften der Schicht entscheidend beeinflusst. Deshalb ist die messtechnische Erfassung des P-Gehaltes seit Beginn der technischen Einführung von chemisch Ni ein wichtiges Anliegen.

Die in der Galvanotechnik weit verbreitete Röntgenfluoreszenz-Analyse zur Schichtdickenmessung und Schichtanalyse konnte bisher nur indirekt über eine Auswertung des Signals des Grundwerkstoffes Phosphor messen. Man war damit auf Systeme mit einem Substrat aus nur einem schweren Element beschränkt. Dazu war eine Mindestschichtdicke von ca. 4 µm nötig.

Mit den hochauflösenden Silizium-Drift-Detektoren lässt sich das Fluoreszenz-Signal von Phosphor direkt messen, bei korrekt gewählten Anregungsbedingungen.

Schichtmodell und Schema der Fluoreszenzanregung

Abb. 1: Schichtmodell und Schema der Fluoreszenzanregung

Die Informationstiefe ist dabei sehr oberflächennah. Nur die Fluoreszenz-Strahlung der obersten Schicht von weniger als 1 µm fließt in die Auswertung ein. Die Störung der Spektrenauswertung durch Beugungsreflexe kann weitgehend ausgeschlossen werden. Die Messunsicherheit des Phosphor-Gehaltes liegt bei etwa 0,5 Masse-%.

Fluoreszenzspektren von Nickel/Phosphor-Schichten mit unterschiedlichem Phosphorgehalt, die Intensität des P-K-Peaks bildet die Phosphorkonzentration direkt ab

Abb. 2: Fluoreszenzspektren von Nickel/Phosphor-Schichten mit unterschiedlichem Phosphorgehalt, die Intensität des P-K-Peaks bildet die Phosphorkonzentration direkt ab

Da die Dickenmessung einer NiP-Schicht unter anderen Anregungsbedingungen erfolgt als die Bestimmung der P-Konzentration, lassen sich diese beiden Messaufgaben ergänzend zueinander durchführen. Die Rückführbarkeit kann durch den Einsatz entsprechender Kalibrierstandards (mit Grundwerkstoffen Fe, Cu, Al und PCB) gewährleistet werden.

Die Kombination aus modernster Detektor-Technologie (SDD), Mehrfachanregung in verschiedenen Modi und entsprechend leistungsstarker Analyse-Software WinFTM® erlaubt die zuverlässige Messung sowohl der Schichtdicke als auch des Phosphor-Gehaltes einer chemisch Nickel-Schicht, auch bei unterschiedlichsten Grundwerkstoffen. Das Gerät FISCHERSCOPE® X-RAY XDV-SDD vereint alle diese Leistungsmerkmale in sich.

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