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Helmut Fischer GmbH
Institut für Elektronik und Messtechnik

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Deutschland

Coulometrisches Verfahren

Schichtdickenmessung mit Hilfe der Coulometrie.

Das coulometrische Verfahren ist eine der einfachsten und ältesten Methoden für die Bestimmung der Schichtdicke und zählt zu den elektrochemischen Analyseverfahren. Die Coulometrie nutzt das Faraday‘sche Gesetz zur Bestimmung der Schichtdicke. Es eignet sich für viele metallische Schichten auf beliebigen Grundwerkstoffen. Besonders bei Mehrschichtsystemen bietet die Methode der Coulometrie häufig die kostengünstige Alternative zur Röntgenfluoreszenz.

So funktioniert das coulometrische Verfahren.

Die Coulometrie ist die Umkehrung des Galvanisierungsprozesses. Bei der coulometrischen Schichtdickenmessung wird eine Metallschicht durch einen konstanten elektrischen Strom aufgelöst.

Für die Messung verwendet man eine Messzelle, die mit einem Elektrolyten gefüllt wird. Dieses Miniaturbad wird mit der Öffnung mit einer definierten Fläche auf die Beschichtung aufgesetzt. Durch die Einwirkung von Elektrolyten und Gleichstrom gehen die Metallatome aus der Beschichtung als Kationen in die Lösung und wandern zur Kathode der Messzelle.

Wenn die gesamte Schicht abgelöst ist und der Elektrolyt das darunterliegende Material erreicht (Grundwerkstoff oder eine weitere Schicht), kommt es zu einer Erhöhung des elektrischen Widerstands und dadurch zu einem messbaren Spannungssprung, der zu einem automatischen Ende der Messung führt.

Aus der Zeit, die der Auflösevorgang gedauert hat, lässt sich über das Faraday‘sche Gesetz die Schichtdicke berechnen.

Volle Kontrolle mit STEP – simultaneous thickness and electrochemical potential determination

Im Automobilbau werden häufig komplexe Beschichtungen mit mehreren Nickelschichten übereinander verwendet. Diese Beschichtungssysteme sollen zum einen bei Zierelementen für den nötigen Hochglanz sorgen und zum anderen die Korrosionsfestigkeit erhöhen.

Die Methode des STEP-Tests ist eine seit Langem nach ASTM B764 und DIN EN 16866 standardisierte Messmethode zur Kontrolle der einzelnen Lagen eines solchen Nickelschichtsystems.

Im Unterschied zum herkömmlichen coulometrischen Verfahren wird der Verlauf des Elektrodenpotenzials mit einer zusätzlichen Silber-Elektrode erfasst. Diese Elektrode ist empfindlich genug, um die geringen Potenzialdifferenzen zwischen den einzelnen Nickelschichten zu detektieren. Hier erfolgt die Bestimmung der Schichtdicke und der Potenzialdifferenzen manuell aus dem Verlauf des Elektrodenpotenzials (Spannung-Schichtdicke-Kurven). Das Gerät schaltet sich nicht nach einem Potenzialsprung ab, um die Messung mehrerer Schichten in einem Durchgang zu erlauben.

Wo kommt dieses Verfahren zum Einsatz?

  • Metallische Beschichtungen (Aluminium, Kupfer, Nickel, Gold, Silber) auf unterschiedlichen Grundwerkstoffen
  • Galvanische Beschichtungen
  • Mehrschichtsysteme wie z. B. Cr/Ni/Cu auf Eisen- oder Kunststoffsubstraten (ABS)
  • Mehrere Nickelschichten (porös/Glanz/Halbglanz) mittels Steptest

Welche Faktoren können die Messung beeinflussen?

Wie bei allen Verfahren gibt es auch bei der Coulometrie Faktoren, die die Messung beeinflussen können.

  • Zusammensetzung des Elektrolyts

      Zum einen muss das Elektrolyt von seiner Zusammensetzung zum Grundwerkstoff und zur Beschichtung, die aufgelöst werden soll, passen. Zum anderen kann sich das Elektrolyt bei sehr dicken Schichten oder bei Wiederholungsmessungen verbrauchen.

  • Messstelle

      Um Fehlergrößen minimal zu halten, sollte eine Verunreinigung der Messstelle vermieden werden. Es bietet sich an, vor der Messung leicht über die Stelle zu radieren, um eventuelle Oxidschichten zu entfernen. Befindet sich die Messstelle zu nah am Rand der Probe können Randeffekte die Ergebnisse verfälschen. Nach einer Messung sollte zudem stets überprüft werden, ob sich die Schicht sauber abgelöst hat.

      Die Messstelle sollte zudem auf Undichtigkeit untersucht werden. Wenn die Messstelle nicht flach ist oder die Messzelle in der Nähe einiger Biegungen oder Kurven eingesetzt ist, könnte das Elektrolyt austreten (sogar einige Tropfen), was zu einer größeren Auflösungsfläche führt und so zu falschen Ergebnissen.

      Änderungen der Messstelle durch Abnutzung der Ringdichtung, Änderungen der Anpresskraft und weitere Einflüsse auf die Messstelle können Messfehler verursachen. 

Welche Norm kommt hier zur Anwendung?

Coulometrisches Verfahren nach DIN EN ISO 2177